POTENSIOMETRI dan pH METER
TUJUAN
a.
Untuk menentukan konsentrasi larutan
standar Fero Sulfat dengan menggunakan Potensiometer sebagai penujuk pada
titrasi.
b.
Untuk menentukan konsentrasi Fero dalam
larutan contoh atau Cx.
c.
Memahami prinsip kerja Potensiometer dan pH meter.
d.
Menentukan pH suatu larutan.
TEORI DASAR
Potensiometri
adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari suatu
sel elektrokimia. Metode potensiometri digunakan untuk menentukan konsentrasi
suatu ion (ion selective electrode),
pH suatu larutan, dan menentukan titik akhir titrasi.
Alat-alat yang diperlukan dalam
metode potensiometri adalah :
a. Elektrode pembanding (refference
electrode)
b. Elektroda indikator (indicator
electrode)
c. Alat pengukur potensial
Komponen-komponen
tersebut disusun membentuk suatu sel potensiometri. Sel potensiometri disusun
dari dua setengah sel yang dihubungkan dengan jembatan garam yang berfungsi
menyeimbangkan muatan larutan pada masing-masing setengah sel, selain itu juga
berfungsi sebagai penghubung antara dua setengah sel tersebut.
Masing-masing
setengah sel terdapat elektroda yang tercelup dalam larutan elektrolit untuk
ditentukan konsentrasinya oleh potensial elektrodanya. Pemisahan elektrode ini
diperlukan untuk mencegah terjadinya reaksi redoks spontan dari larutan-larutan
elektrolit yang digunakan dalam sel potensiometri.
Potensiometri
digunakan sebagai salah satu metode untuk mengukur konsentrasi suatu larutan,
dalam hal ini hubungan antara potensial sel dan konsentrasi dapat dijelaskan
melalaui persamaan Nerst :
E = 
Dimana :
Eo : standar potensial reduksi
R :
konsanta gas
T :
temperatur ( K )
n :
jumlah elektron yang terlibat dalam rekasi reduksi
F :
konstanta faraday
Q :
reaksi quosien.
Jika
temperatur dalam laboratorium 298 K ,maka ln
diubah ke log, maka diperoleh
persamaan berikut
E = 
Dimana
E dinyatakan dalam satuan Volt, mengingat bahwa potensial dari sel elektrokimia
potensiometri adalah :
Ecell = Ec – Ea
Potensiometer
adalah suatu peralatan yang digunakan untuk mengukur beda potensial (tegangan)
antara dua elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan, dimana salah satu
elektroda merupakan elektroda penunjuk (indicator
electrode) dan elektroda pembanding (reference
electrode).
Elemen-elemen
yang diperlukan dalam potensiometri antara lain adalah elektroda pembanding
(acuan), elektroda indikator, jembatan garam dan larutan yang dianalisis.
a)
Elektroda pembanding (reference
electrode)
Di
dalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan suatu elektrode dengan
harga potensial setengah sel yang diketahui konstan, dan sama sekali tidak peka
terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki. Suatu elektrode yang
memenuhi persyaratan diatas disebut elektrode pembanding.
Jenis-jenis
Elektroda Pembanding :
1) Elektroda Hidrogen Normal (EHN) atau NHE
(Normal Hidrogen Electrode)
E =
0,00 volt
2) Elektroda Kalomel
Elektroda
kalomel terbagi dua yaitu:
·
Elektroda Kalomel Normal (EKN) atau NCE (Normal
Calomel Electrode), E = + 0,281 Volt.
·
Elektroda Kalomel Jenuh (EKJ) atau SCE (Saturated
Calomel Electrode), E = + 0,245
3) Elektroda Perak Normal (EPN) atau NSC
(Normal Silver Electrode), E = +
0,225 volt
4) Elektroda Thalamide, E = - 0,581 volt dengan T = 0o – 135 oC
Digunakan
pada industri yang menggunakan system boiler atau system uap panas dengan suhu
di atas 100 oC
b)
Elektroda indikator
Elektroda
indikator dibagi menjadi dua kategori, yaitu : elektroda logam dan elektroda
membran. Elektroda logam dapat dikelompokkan ke dalam elektroda jenis pertama (first kind), elektroda jenis kedua (second kind), elektroda jenis ketiga (third kind).
Kategori elektroda indikator,
yaitu :
a. Elektroda logam
Potensial
dari elektroda logam ditentukan dari posisi reaksi redoks ketika elektroda dan
larutan bertemu.terdapat tiga macam elektroda logam yaitu elektroda logam jenis
pertama, elektroda logam jenis kedua, dan elektroda logam jenis ketiga.
·
Elektroda jenis pertama
Elektroda
jenis pertama adalah elektroda yang langsung berkeseimbangan dengan kation yang
berasal dari logam tersebut. Contoh : elektroda tembaga.
Cu2+ + 2e Cu(s)
·
Elektroda jenis kedua
Elektroda
jenis kedua adalah elektroda yang harga potensialnya bergantung pada
konsentrasi suatu anion yang dengan ion yang berasal dari elektroda endapan
suatu ion kompleks yang stabil.contoh elektroda perak untuk halida, reaksinya
dapat ditulis,
AgCl(s) Ag(s) + Cl
·
Elektroda jenis ketiga
Elektroda
jenis ketiga adalah elektroda logam yang harga potensialnya bergantung pada
konsentrasi ion logam lain. Contoh, elektroda Hg dapatdigunakan untuk
menentukan konsentrasi Ca2+ , Zn2+ ,atau Cd2+ yang terdapat dalam larutan.
b. Elektroda membran
Elektroda
membran telah digunakan dan dikembangakan cukup luas, karena dapat menentukan
ion tertentu. Elektroda membran biasa disebut dengan elektroda selektif ion (ion selective electrode). Elektroda
membran juga digunakan untuk penentuan pH dengan mengukur perbedaan potensial
antara larutan pembanding yang keasamannya tetap dan larutan yang dianalisis.
Elektroda membran dibagi empat macam yaitu elektroda membran kaca, elektroda membran
cairan, elektroda padatan dan elektroda penunjuk gas.
·
Elektroda membran kaca
Kualitas paling bagus yang dijual
dipasaran untuk elektroda membran kaca terbuat dari Corning 015, sebuah kaca yang terdiri dari 22% Na2O, 6%
CaO dan 72% SiO. Ketika dicelupkan ke dalam larutan berair, maka pada bagian
luar dari membran akan terhidrat sampai 10nm sampai beberapa jam. Hasil hidrasi
dari membran menghasilkan muatan negatif, hal ini merupakan bagian dari fungsi
kerja membran silika. Ion natrium, yang mampu bergerak menembus lapisan hidrat
berfungsi sebagai ion penghitung. Ion hidrogen dari larutan berdifusi kedalam
membran dan membentuk ikatan yang lebih kuat dengan membran sehingga mampu
menggeser keberadaan ion Na+ yang mengakibatkan konsentrasiion H+ meningkat
pada membran .
Elektroda
membran kaca sering dijual dalam bentuk kombinasi antara indikator dan
elektroda pembanding. Penggunaan satu elektroda sangat bermanfaat untuk
pengukuran pH.
Kelebihan
elektroda kaca :
ü Larutan uji tidak terkontaminasi
ü Zat-zat yang tidak mudah teroksidasi & tereduksi tidak berinteferensi
ü Elektroda ini bisa dibuat cukup kecil untuk disisipkan dalam volume larutan
yang sangat kecil.
ü Tidak ada permukaan katalitis yang kehilangan aktivitasnya oleh kontaminasi
seperti platina pada elektroda hidrogen.
Kelemahan
elektroda kaca yaitu Pada kondisi pH yang sangat
tinggi (misal NaOH 0,1M dengan pH = 13) berakibat :
ü spesifisitas untuk H+ hilang
ü Ketergatungan tegangan pH berkurang
ü Potensial menjadi tergantung pada aNa+
c. Elektroda membran padat
Elektroda
ini menggunakan polikristal yang terdiri dari satuan kristal garam anorganik.
Elektroda selektif ion polikristal ini dibentuk dari pelet tipis Ag2S atau
campuran dari Ag2S dan garam perak atau logam sulfida.
d. Elektroda membran cair
Elektroda
membran cair adalah suatu fasa cair spesifik yang dibatasi oleh suatu dinding
yang berpori inert. Cairan spesifik tersebut terdiri atas senyawa organik
dengan berat molekul yang tinggi,tidak larut dalam air dan memiliki struktur
yang memungkinkan terjadinya pertukaran ion antara ion bebas dalam larutan yang
diukur dengan ion-ion yang terletak pada pusat kedudukan molekul cairan
spesifik tersebut contoh: Na+, K, Ca2+, Pb2+.
e. Elektroda penunjuk gas
Elektroda
ini dirancang untuk mendeteksi konsentrasi gas yang terlarut dalam larutan.
Titrasi Potensiometri
Proses
titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan
elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh
dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang
ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari
grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi.
Cara
potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk
menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila
daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir
titrasi dengan indikator .Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat
dideteksi dengan menetapkan volume dimana terjadi perubahan potensial yang
relatif besar ketika ditambahkan titran.
Reaksi-reaksi yang berperan dalam
pengukuran titrasi potensiometri yaitu:
·
Reaksi pembentukan kompleks ,
·
Reaksi netralisasi
·
Reaksi pengendapan dan
·
Reaksi redoks
Pada
reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan
membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg,
sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi
pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda
gelas.
Jenis-jenis Elektro Indikator
1) Elektroda Hidrogen
E = 0,00 - 0,059 log [H+], E
= 0,00 – 0,059 pH
2) Elektroda Antimon, E = Eo + 0,059 pH
Dioperasikan pada rentang pH 2-7 maka
alat akan berfungsi dengan baik.
3)
Elektroda Quine Hidron, E = Eo
– 0,059 pH
Dapat berfungsi dengan baik pada pH
0-8,0
4)
Elektroda Gelas
Perbedaan H+ out dan
H+in akan mempengaruhi harga E.
E = Eo + 0,059 pH. Dapat
berfungsi dengan pada baik pada pH 0-12
5) Elektroda gelas bentuknya bisa dikombinasikan dengan elektroda pembanding.
Potensiometer dapat
digunakan secara:
·
Langsung yaitu untuk penentuan
konsentrasi ion tertentu seperti pH, Ag+, NO2
·
Tidak langsung (titrasi potensiometer)
Potensiometer berfungsi sebagai
penunjuk pada titrasi :
a) Titrasi tidak langsung
E
indicator sebagai penunjuk ion yang dititar atau pentitar. Contoh : titrasi
asam basa (HCl dengan NaOH)
b) Titrasi tidak langsung
E indicator
sebagai penunjuk ion lain bukan yang dititar atau pentitar, namun ion lain
tersebut terlibat dalam titrasi.
Contoh
: penetuan konsentrasi ion Co+2 (Cobalt)
Peralatan
yang mempunyai prinsip kerja sama seperti potensiometer dikenal dengan
peralatan pH meter dan ion selektif meter.
pH
meter adalah suatu peralatan yang digunakan untuk mengukur beda potensial
diantara dua elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan, dimana salah satu
elektroda merupakan elektroda penunjuk ion hydrogen. Dan elektroda yang satu
lagi merupakan elektroda pembanding serta beda potensial yang dihasilkan
dikonfersikan oleh alat menjadi besaran pH.
Ion
selektif meter adalah suatu peralatan yang digunakan untuk menentukan
konsentrasi ion-ion tertentu yang dipilih selain dari ion Hidrogen.
Peralatan Potensiometer
Komponen-komponen utama dari
peralatan potensiometer adalah:
·
Sumber arus
Sebagai sumber arus yang digunakan
arus searah (DC)
·
Elektroda
Pada umumnya digunakan elektroda
yang disebut dengan elektroda kombinasi. Di samping menggunakan satu elektroda
kadangkala peralatan dilengkapi dengan thermometer loging untuk membaca suhu
larutan.
·
Tahanan geser
Digunakan untuk menstandarisasi
peralatan dengan menggunakan larutan buffer
(penyangga) yang pH nya telah diketahui.
·
Recorder
Digunakan untuk membaca atau
mencatat besaran pH larutan maupun beda potensial larutan dinyatakan dalam
satuan mV (miliVolt).
PRINSIP
KERJA
Elektroda
dicelupkan ke dalam aquades dan hidupkan alat. Biarkan stabil beberapa menit,
bila telah stabil angkat elektroda dan celupkan ke dalam larutan contoh yang
akan diukur pH atau mV-nya. Aduk dan biarkan beberapa menit. Larutan contoh
akan mengadakan kontak dengan cairan yang ada dalam elektroda menghasilkan
sinyal listrik berupa tegangan listrik dalam mV untuk larutan. Beda potensial
yang dihasilkan dikonversikan oleh microprocessor menjadi besaran pH.
Sebelum
mencatat pH atau mV larutan, terlebih dahulu potensiometer atau pH meter
distandarisasi dengan larutan buffer.
ALAT DAN BAHAN
Alat
·
Potensiometer
·
Gelas Piala 250 mL
·
Buret 50 mL
·
Pipet takar 10 mL
·
Pipet gondok 1, 10
mL
·
Pipet tetes
·
Ph meter
Bahan
·
Aquadest
·
Larutan Fero Sulfat
·
Larutan H2SO4
4 N
·
KMnO4
0,02 N
·
NH4Cl
0.1 N
PROSEDUR KERJA
Larutan titran
1)
Dipipet 1 mL larutan Fero Sulfat dan kemudian dimasukkan ke dalam gelas
piala.
2)
Setelah itu ditambahkan 10 mL H2SO4 4 N ke dalam
gelas piala. Dan dilarutkan dengan melakukan penambahan aquades hingga volume
menjadi 100 mL.
Pengukuran potensial (mV) dengan Potensiometer
:
1) Celupkan kedua elektroda ke dalam
larutan standar dan masukkan juga magnet
2) Letakkan gelas piala tersebut di atas
magnetic stirrer atur kecepatan
3) Isi buret mikro dengam larutan KMnO4
0,02 N tepat pada skala nol.
4) Baca mV saat belum ditambahkan KMnO4
5)
Tambahkan KMnO4 sebanyak 0,5 mL, setelah
penambahan hidupkan stopwatch setelah 30 detik baru baca mV nya. Begitu seterusnya sampai didapat ΔE ≥ 20 mV
6)
Setelah itu
penambahan KMnO4 diperkecil yaitu sebanyak 0,1 mL lalu baca mV
setelah 30 detik. Begitu seterusnya sampai didapat ΔE ≥20 mV.
7)
Setelah itu
penambahan KMnO4 lebih diperkecil lagi yaitu sebanyak 0,05 mL atau
tetes per tetes baca mV setelah 20 detik, lakukan sampai 5 kali. Maka akan
didapatkan ΔE >>>
Pengukuran pH :
1) Hidupkan alat atau tekan tombol ON pada
alat.
2) Celupkan elektroda pada larutan buffer
pH 7 tunggu sampai stabil.
3) Set suhu dan set angka sesuai dengan pH
Buffer
4) Bilas elektroda, lalu keringkan dengan
tissue.
5) Celupkan pada sampel.pH, dan mV.
GAMBAR ALAT |
Gambar Potensiometer
Gambar pH meter
PENGAMATAN
·
Larutan standar KMnO4 merupakan larutan ungu.
·
Larutan FeSO4 0,01 N merupakan larutan bening.
·
Larutan NH4Cl 0,1 N merupakan larutan bening.
·
Larutan FeSO4 0,01 N + 10 mL H2SO4
4 N → larutan bening + aquades sampai volume 100 mL → larutan bening →
dititrasi dengan larutan standar KMnO4 → berubah warna dari bening
menjadi merah muda (pink seulas) → merupakan titik akhir titrasi.
·
Buffer Ph 7 larutan kuning
DATA DAN PERHITUNGAN
Data
A.
Pengukuran ph meter
ph normal :
ph NH4cl :
ph Na Asetat :
B.
Pengukuran Titrasi Potensiometri
Titrasi larutan standar KMnO4
dengan FeSO4 0,01 N :
|
Vol
KMnO4
|
E
|
∆E
|
|
0
|
215
|
0
|
|
0.5
|
208
|
7
|
|
1.0
|
209
|
1
|
|
1.5
|
211
|
2
|
|
2.0
|
212
|
1
|
|
2.5
|
214
|
2
|
|
3.0
|
215
|
1
|
|
3.5
|
216
|
1
|
|
4.0
|
217
|
1
|
|
4.5
|
218
|
1
|
|
5.0
|
218
|
0
|
|
5.5
|
219
|
1
|
|
6.0
|
220
|
1
|
|
6.5
|
221
|
1
|
|
7.0
|
222
|
1
|
|
7.5
|
222
|
0
|
|
8.0
|
223
|
1
|
|
8.5
|
223
|
0
|
|
9.0
|
224
|
1
|
|
9.5
|
225
|
1
|
|
10.0
|
225
|
0
|
|
10.5
|
226
|
0
|
|
11.0
|
226
|
0
|
|
11.5
|
226
|
0
|
|
12.0
|
227
|
1
|
|
12.5
|
228
|
1
|
|
13.0
|
229
|
1
|
|
13.5
|
229
|
0
|
|
14.0
|
230
|
1
|
|
14.5
|
230
|
0
|
|
15.0
|
231
|
1
|
|
15.0
|
232
|
1
|
|
16.0
|
232
|
0
|
|
16.5
|
233
|
1
|
|
17.0
|
234
|
1
|
|
17.5
|
234
|
0
|
|
18.0
|
235
|
1
|
|
18.5
|
236
|
1
|
|
19.0
|
236
|
0
|
|
19.5
|
237
|
1
|
|
20.0
|
237
|
0
|
|
20.5
|
239
|
2
|
|
21.0
|
240
|
1
|
|
21.5
|
241
|
1
|
|
22.0
|
242
|
1
|
|
22.5
|
243
|
1
|
|
23.0
|
244
|
1
|
|
23.5
|
245
|
1
|
|
24.0
|
247
|
2
|
|
24.5
|
248
|
1
|
|
25.0
|
249
|
1
|
|
25.5
|
251
|
2
|
|
26.0
|
254
|
3
|
|
26.5
|
270
|
16
|
|
26.6
|
322
|
52
|
|
26.65
|
340
|
18
|
|
26.70
|
376
|
36
|
|
26.75
|
395
|
19
|
|
26.80
|
404
|
9
|
|
26.85
|
410
|
6
|
|
26.90
|
415
|
5
|
Kurva
Standar :
PERHITUNGAN
:
A. Standarisasi KMnO4 dengan FeSO4
N FeSO4 = 0,1 N
V FeSO4 = 5 ml
V KMnO4 = 26,90 ml
N KMnO4 = 
= 
= 0,0186 N
Titrasi larutan Cx dengan larutan
standar KMnO4 :
|
STANDAR
|
||
|
Vol
KMnO4
|
E
|
∆E
|
|
0
|
207
|
0
|
|
0.5
|
201
|
6
|
|
1.0
|
202
|
1
|
|
1.5
|
203
|
1
|
|
2.0
|
204
|
1
|
|
2.5
|
205
|
1
|
|
3.0
|
207
|
1
|
|
3.5
|
208
|
1
|
|
4.0
|
210
|
2
|
|
4.5
|
211
|
1
|
|
5.0
|
212
|
1
|
|
5.5
|
213
|
1
|
|
6.0
|
214
|
1
|
|
6.5
|
215
|
1
|
|
7.0
|
216
|
1
|
|
7.5
|
217
|
1
|
|
8.0
|
218
|
1
|
|
8.5
|
219
|
1
|
|
9.0
|
220
|
1
|
|
9.5
|
221
|
1
|
|
10.0
|
222
|
1
|
|
10.5
|
222
|
0
|
|
11.0
|
224
|
2
|
|
11.5
|
225
|
1
|
|
12.0
|
225
|
0
|
|
12.5
|
227
|
2
|
|
13.0
|
233
|
6
|
|
13.5
|
234
|
1
|
|
14.0
|
236
|
2
|
|
14.5
|
237
|
1
|
|
15.0
|
238
|
1
|
|
15.0
|
239
|
1
|
|
16.0
|
240
|
1
|
|
16.5
|
242
|
2
|
|
17.0
|
243
|
1
|
|
17.5
|
244
|
1
|
|
18.0
|
244
|
0
|
|
18.5
|
245
|
1
|
|
19.0
|
247
|
2
|
|
19.5
|
248
|
1
|
|
20.0
|
249
|
1
|
|
20.5
|
250
|
1
|
|
21.0
|
252
|
2
|
|
21.5
|
253
|
1
|
|
22.0
|
254
|
1
|
|
22.5
|
256
|
2
|
|
23.0
|
257
|
1
|
|
23.5
|
259
|
2
|
|
24.0
|
261
|
2
|
|
24.5
|
264
|
3
|
|
25.0
|
360
|
96
|
|
25.1
|
428
|
68
|
|
25.2
|
430
|
2
|
|
25.3
|
443
|
13
|
|
25.35
|
441
|
2
|
|
25.40
|
440
|
1
|
|
25.45
|
441
|
1
|
|
25.50
|
443
|
2
|
|
25.55
|
443
|
0
|
Kurva :
B. Perhitungan CX
N FeSO4 = 0,1 N
N KMnO4 = 0,0186 N
V KMnO4 = 25,55 mL
V FeSO4 = 
= 
= 4,75
ML
PEMBAHASAN
Pada titrasi larutan standar KMnO4 dengan
larutan FeSO4 0,1 N yang didapatkan volume KMnO4 sebesar 26,90 ml yang ditandai
dengan besarnya nilai beda potensial yang didapatkan dari pengukuran
menggunakan potensiometer dan jika dilihat pada kurva kalibrasinya juga dapat diketahui
bahwa kurva memiliki puncak yang paling tinggi atau terjadi lonjakan yang
tinggi. Sehingga setelah dilakukan perhitungan dapat diketahui bahwa
konsentrasi KMnO4 adalah 0,0186 N.
Untuk larutan sampel yang ditugaskan didapatkan nilai beda
potensial (∆E/∆V) yang tinggi pula, sehingga jika dilihat pada kurva kalibrasi
antara volume KMnO4 dengan nilai beda potensial, didapatkan puncak
yang tinggi. Karena nilai yang berada pada puncak tertinggi tersebut adalah
merupakan titik equivalennya, sedangkan titik akhir titrasi adalah dengan
penambahan tetes per tetes sebanyak 5 kali sehingga larutan berubah warna dari
bening menjadi merah muda (pink seulas). Setelah dilakukan perhitungan maka
didapatkan volume FeSO4 adalah 4,75 mL.
KESIMPULAN
Jadi, setelah dilakukan praktikum potensiometri ini,
maka dapat diketahui konsentrasi dari larutan standar KMnO4 yang
tepat adalah 0,0186 N dan volume larutan FeSO4 yang dititrasi
dengan larutan KMnO4 adalah 4,75 mL.
DAFTAR PUSTAKA
Darmawangsa. Z. A. 1986. Penuntun Paraktikum Analisis Instrumen. (dasar-dasar dan Penggunaan).
CV Graguna Jakarta. Jakarta.
S.M. Kophlior. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.
http://id.wikipedia.org/wiki/Potensiometer.
Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5.
Erlangga : Jakarta. Hal 490 – 542.
http://catatankecilduniaku.wordpress.com/2012/04/18/potensiometri/
http://martinoloth.wordpress.com/2012/06/12/potensiometri/
 |
Tidak ada komentar:
Posting Komentar