Kolorimetri Standar Seri

TUJUAN

Tujuan dari praktikum yang dilakukan adalah

·      Memahami prinsip kerja dari kolorimeter standar seri

·      Menentukan berapa konsentrasi dari larutan tugas dengan membandingkannya terhadap deret larutan standar Cu ⁺²

TEORI DASAR

Kolorimeter visual adalah suatu instrumen yang digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel yang berwarna yang  berdasarkan atas kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dengan mengunakan sinar polikromatis dengan detektor mata.

Kolorimetri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan atas kesamaan warna antara zat yang akan ditentukan dengan larutan standar, dimana sumber cahaya yang digunakan adalah sinar polikromatis dan menggunakan detektor rmata secara langsung.

Untuk mendapatkan kesamaan warna, dapat dipakai :

a.    Metoda standar seri / metode nessler

b.    Metoda standar sintetis

c.    Metoda pengenceran

d.   Metoda keseimbangan

·      Silinder Hehner

·      Bajerum Coomparator

·      Kolorimeter Dubousg

Metoda standar seri, kesamaan warna dapat dicapai dengan jalan membandingkan warna larutan yang akan diselidiki dengan suatu deretan larutan standar yang bervariasi konsentrasinya dengan pengamatan secara horizontal.

Kolorimetri standar seri biasanya digunakan untuk pekerjaan yang rutin dan banyak. Syarat utama dari penggunaan metode ini adalah benda atau zat harus berwarna atau memiliki reagen yang dapat diwarnai (zat yang dapat menimbulkan warna jika direaksikan dengan suatu reagen warna tertentu).

Syarat reagen pewarna :

§  Hendaklah memberikan reaksi yang spesifik atau selektif. Spesifik maksudnya : hanya komponen tertentu yang dapat bereaksi dengan reagen dan menimbulkan warna.

§  Warna yang terbentuk hendaklah sebanding dengan fungsi konsentrasinya

§  Reaksi pewarnaan tersebut hendaklah cukup stabil (minimal dalam interval waktu pengukuran)

§  Mempunyai sifat reproducibility yang tinggi : mempunyai ketepatan yang teliti jika pengujian dilakukan berulang kali.

§  Hendaknya memiliki sensitivity yang tinggi dimana dengan sedikit zat akan memiliki intensitas yang tinggi.

§  Cairan hendaklah transparan (tidak terdapat suspensi pada cairan tersebut)

Pada kolorimetri standar seri kesamaan warna tercapai dengan jalan membandigkan satu warna larutan dengan beberapa warna larutan standar yang dibuat secara seri.

Bila terjadi kesamaan warna antara satu warna larutan sampel tersebut dengan salah satu warna larutan standar maka konsentrasi larutan sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar tersebut.

Syarat yang harus dipenuhi pada metode ini adalah

§  Larutan harus berwarna , apabila larutan tersebut tidak berwarna maka terlebih dahulu harus dijadikan berwarna dengan cara menambahkan reagen –reagen tertentu untuk senyawa –senyawa tertentu yangdisebut dengan reagen pewarna

§  Warna yang terbentuk harus stabil dalam jangka waktu tertentu

§  Reaksi antara reagen dengan senyawa tersebut harus selektif artinya reagen tersebut hanya bereaksi dengan zat tertentu saja.

§  Reaksi harus sensitif artinya memberikan warna yang sama pada setiap penggolongan

Cara menggunakan kolorimeter standar seri :

1.    Dibuat larutan standar dengan konsentrasi yang bervariasi dalam tabung yang seragam dan volumenya sama

2.    sampel dimasukkan dalam tabung yang jenisnya sama, dan kemudian bandingkan warnanya dengan larutan standar

3.    konsentrasi sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar pada warna yang sama.

Metode larutan standar seri dapat menggunakan tabung kaca tidak berwarna yang penampangnya seragam dan mempunyai dasar yang rata yang dikenal dengan tabung nessler atau juga dapat digunakan tabung reaksi.

Tabung Nessler mempunyai 2 ukuran baku yaitu;

§  Tabung dalam bentuk rendah dengan tinggi 175-200 mm dan diameter 25-32 mm

§ Tabung dalam bentuk tinggi dengan ukuran tinggi 300-375 mm dan diameter 21-24 mm. Metode larutan standar seri ini dapat dilakukan dengan menggunakan peralatan yang   dikenal dengan Lovibond.

PROSEDUR KERJA

Alat :

§     Buret 50 mL

§     Standar

§     Klem

§     Tabung reaksi

§     Rak tabung reaksi

§     Gelas piala 250 mL

Bahan :

§     CuSO₄ 1600 ppm

§  H₂SO₄ 0,1 N

§  NH₄OH 1: 1

Cara Kerja :

1.    Dibuat deret larutan standar sebagai berikut :

Kedalam tabung reaksi masing masing ditambahkan  CuSO₄ 1600 ppm ; H₂SO₄ 0,1 N; NH₄OH 1: 1  yang masing- masingnya ditempatkan dalam buret dengan komposisi sebagai berikut :

Larutan	I	II	III	IV	V	VI
CuSO4 1600 ppm	0 mL	2 mL	4 mL	6 mL	8 mL	10 mL
H2SO4 0,1 N	10 mL	8 mL	6 mL	4 mL	2 mL	0 mL
NH4OH 1: 1	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL

2.    Diminta larutan tugas, ditambahkan 2 mL NH₄OH 1:1

3.    Dibandingkan warna larutan tugas dengan warna dari larutan deret standar dengan latar belakang  putih agar muda untuk mengamatinya dan dengan detektor mata.

4.    Ditentukan daerah range warna larutan tugas terhadap standar, sesuai dengan daerah ini, dibuat kembali deret standar yang halus.

5.    Deretan standar halus ini dibuat dengan selisih volume sebesar 0,4 mL lalu ditambahkan H₂SO₄ 0,1 N hingga 10 mL, masing-masing ditambahkan pula NH₄OH 1:1 sebanyak 2 mL.

6.    Dengan latar belakang putih dilihat kembali kesamaan warna larutan tugas dengan standar yang halus ini.

7.    Dicatat pada tabung mana larutan tugas memiliki warna yang sama dengan larutan standar. 

Skema Alat :

 

                                                                                                                

Bandingkan                                                                                                  

    Cx               I           II         III         IV         V        VI

PENGAMATAN

§  CuSO₄ 1600 ppm : larutan berwarna biru

§  H₂SO₄ 0,1 N : larutan tak berwarna

§  NH₄OH 1: 1 : larutan tak berwarna

§  CuSO₄  1600 ppm ditambahkan dengan H₂SO₄ 0,1N  lalu ditambahkan dengan  NH₄OH 1: 1 sebagai reagen pewarna sehingga warna biru yang dihasilkan menjadi lebih jelas

§  Semakin besar volume CuSO₄ 1600 ppm yang ditambahkan maka  warna yang dihasilkan akan semakin pekat.

DATA DAN PERHITUNGAN

Data Pengamatan

Pengenceran I

Larutan	I	II	III	IV	V	VI
CuSO4 1600 ppm	0 mL	2 mL	4 mL	6 mL	8 mL	10 mL
H2SO4 0,1 N	10 mL	8 mL	6 mL	4 mL	2 mL	0 mL
NH4OH 1: 1	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL

C_X yang diperoleh konsentrasinya berada diantara tabung I dan II maka dibuat deret standar halus yang lebih teliti lagi  yaitu:

Pengenceran II

Larutan	I	II	III	IV	V	VI
CuSO4 1600 ppm	0 mL	0,4 mL	0,8 mL	1,2 mL	1,6 mL	2 mL
H2SO4 0,1 N	10 mL	9,6 mL	9,2 mL	8,8 mL	8,4 mL	8 mL
NH4OH 1: 1	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL	2 mL

Pada pengenceran deret standar yang kedua  didapatkan kesamaan warna antara larutan tugas (Cx)  dengan larutan standar pada tabung IV dan V maka dibuat deretan standar halus kembali yang lebih teliti dengan cara mengambil yang tengah yaitu :

Pengenceran III

Larutan	I	II	III
CuSO4 1600 ppm	1,2 mL	1,4 mL	1,6 mL
H2SO4 0,1 N	8,8 mL	8,6 mL	8,4 mL
NH4OH 1: 1	2 mL	2 mL	2 mL

Dari data diatas, didapat kesamaan Cx pada tabung ke II

Perhitungan

Perhitungan pada pengenceran ke-1 (Deret Standar 1)

§    Penambahan 0  mL CuSO₄ 1600 ppm

C₁ = 0 ppm

§    Penambahan 2 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₂ = V₁ x C₁  / V₂ = 2 x 1600 ppm / 10 = 320 ppm

§    Penambahan 4 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₃ = V₁ x C₁  / V₃ = 4 x 1600 ppm / 10 = 640 ppm

§    Penambahan 6 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₄ = V₁ x C₁  / V₄ = 6 x 1600 ppm / 10 = 960 ppm

§    Penambahan 8 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₅ = V₁ x C₁  / V₅ = 8 x 1600 ppm / 10 = 1280 ppm

§    Penambahan 10 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₆ = V₁ x C₁  / V₆ = 10 x 1600 ppm / 10 = 1600 ppm

Perhitungan pada pengenceran ke-2  (antara tabung 1 & 2)

§    Penambahan 0,4 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₁ = V₁ x C₁  / V₁ = 0,4 x 1600 ppm / 10 = 64 ppm

§    Penambahan 0,8 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₂ = V₁ x C₁  / V₂ = 0,8 x 1600 ppm / 10 = 128 ppm

§    Penambahan 1,2 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₃ = V₁ x C₁  / V₃ = 1,2 x 1600 ppm / 10 = 192 ppm

§    Penambahan 1,6 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₄ = V₁ x C₁  / V₄ = 1,6 x 1600 ppm / 10 = 256 ppm

Perhitungan pada pengenceran ke-3 (antara tabung 4 & 5)

§    Penambahan 1,2 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₁ = V₁ x C₁  / V₁ = 1,2 x 1600 ppm / 10 = 192 ppm

§    Penambahan 1,4 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₂ = V₁ x C₁  / V₂ = 1,4 x 1600 ppm / 10 =  224 ppm

§    Penambahan 1,6 mL CuSO₄ 1600 ppm

C₃ = V₁ x C₁  / V₃ = 1,6 x 1600 ppm / 10 =  256 ppm

Konsentrasi Larutan Tugas (Cx)

Larutan tugas (Cx) memiliki kesamaan warna dengan standar tabung II (pengenceran standar ke 3), sehingga :

·      Volume CuSO₄ larutan tugas = Volume CuSO₄ larutan standar II = 1,4mL               (V₁)

·      Konsentrasi CuSO₄ = 1600 ppm             (C₁)                 

·      Volume larutan = 10 mL              (Vx)

        Cx =

              =

 = 224 ppm             Cx

PEMBAHASAN

Dari praktikum yang dilakukan didapatkan kesamaan warna pada tabung II pada pengenceran ke-3 dengan larutan tugas, sehingga untuk volume penambahan CuSO4 1600 larutan tugas sama dengan penambahan CuSO₄ pada tabung II pada pengenceran yang ke-2 yaitu 1,4 mL CuSO₄ 1600 ppm dan diperoleh konsentrasi CuSO₄ sebesar  224 ppm.

Pada praktikum kolorimetri standar seri ini sengaja dilakukan pembuatan deret standar sampai 3 kali (dibuat deret standar yang lebih halus) agar dapat diketahui berapa konsentrasi larutan tugas yang sebenarnya dan lebih tepat.  Hal ini dilakukan karena pada saat pembuatan larutan standar seri pada tahap 1 ( standar kasar ) belum diperoleh kesamaan warna yang tepat antara larutan tugas (C_x) dengan larutan standart. Dan pada deret standar halus (pengenceran II) juga belum ditemukan kesamaan warna. Maka dilakukan kembali membuat deretan halus yang berjarak 2.

KESIMPULAN

Dari praktikum yang dilakukan didapatkan kesamaan warna larutan tugas  dengan  tabung II oleh sebab itu volume CuSO₄ 1600 ppm pada larutan tugas sama dengan volume CuSO₄ pada tabung II yaitu 1,4 mL dengan konsentrasi  224 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett ,J dkk. 1994. Buku Ajar VOGEL Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit buku kedokteran EGC.

Darmawangsa. Penuntun Praktikum Analisis Instrumental (Dasar-dasar dan penggunaan). Jakarta: Penerbit CV Grayuna.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.