TUJUAN
a.
Untuk memahami prinsip kerja
pengukuran menggunakan filter fotometer.
b.
Untuk menentukan konsentrasi
larutan contoh (Cx) secara fotometris dengan filter fotometer.
c.
Untuk pengenalan sifat-sifat
absorpsi sinar.
TEORI DASAR
Metoda kolometri dan fotometri
merupakan salah satu metoda yang penting dalam analisis kuantitatif.
Fotometri adalah suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
besaran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna dengan
menggunakan detektor fotosel, dimana besaran ini merupakan fungsi dari
kandungan komponen tertentu yang melakukan penyerapan. Pada kolorimeter visual
kita melihat intensitas warna dengan mata telanjang.
Akan tetapi karena ketelitian visual mata terbatas, maka tidaklah
mungkin mendapatkan hasil yang reprodusibel. Untuk mengurangi kesalahan
tersebut, intensitas sel emisi biasanya diukur dengan fotosel. Pada metode
visual, kita dapat menggunakan sumber lampu yang tidak monokromatis. Karena itu
pada fotometri kita menggunakan filter interferensi untuk membuat hasil yang
akurat.
Disini digunakan filter untuk mengisolasi daerah spektrum yang
diinginkan. Filter interferensi ini terdiri dari kaca berwarna maupun gelatin
yang berwarna dan mempunyai sifat yang mentransmisikan sinar dari spektrum
daerah tertentu saja.
Alat filter fotometri dapat digunakan bila cahaya yang diserap dapat
dideteksi pada daerah dan larutan yang digunakan dengan larutan yang akan
dianalisa harus berbeda. Pemilihan filter yang tepat untuk analisa tertentu
adalah hal terpenting karena kepekaan pengukuran secara langsung bergantung
pada filter yang digunakan.
Warna cahaya yang diserap oleh suatu larutan adalah komplemen dari
warna cahaya larutan. Misalnya larutan merah, karena larutan tersebut
meneruskan warna merah dan menyerap bagian spektrum yang hijau kebiru-biruan,
yaitu komponen dari warna merah. Dalam hal ini yang berubah dalam konsetrasi
larutan adalah intensitas warna hijau kebiru-biruan, sehingga filter yang
digunakan untuk mengukur %T atau A (adsorban) larutan adalah filter yang
berwarna hijau kebiru-biruan.
Bila tersedia beberapa filter dengan corak warna yang hampir sama maka
harus dipilih filter yang menghasilkan serapan maksimum atau pembacaan
transmitan yang minimum. Jadi panjang gelombang yang dipakai untuk
penentuan kuantitatif digunakan panjang gelombang yang menghasilkan
serapan maksimum.
Fotometer dapat dibedakan atas:
1. Berdasarkan jenis kromatornya terdiri dari:
a. Filter fotometer
b. Spektofotometer
2.
Berdasarkan sinarnya, terdiri dari:
a.
Fotometer berkas sinar tunggal
b.
Fotometer berkas sinar ganda atau rangkap
3.
Berdasarkan daerah gelombang yang digunakan:
a. sinar tampak (400 – 750)
b. sinar UV (200 – 400)
c. sinar IR (besar dari
700nm)
Pada
fotometer berkas ganda terdapat dua tipe model :
§ Fotometer berkas ganda yang pertama, yaitu :
Kedua fotoselnya tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari
tahanan geser atau diafragma iris. Salah satu dari fotosel dapat digerakkan
sesuai dengan berkas sinar yang jatuh. Sebenarnya ide dasar penggunaan berkas
sinar ganda tersebut agar fluks cahaya yang masuk kondisinya sama sehingga
dapat mengurangi kesalahan pengoperasian. Pada berkas ganda ini yang mula-mula
diatur pada respon yang sama untuk mengoperasikannya, kuvet diisi dengan
pelarut dan jumlah radiasi yang jatuh pada sel pembanding diatur sedemikian
rupa sehingga galvanometer menunjuk nol. Kemudian larutan pembanding diganti
dengan larutan sample sehingga akan tampak penyimpangan skala galvanometer.
Penyimpangan galvanometer dibuat menjadi nol dengan perangkat tegangan listrik.
Penunjuk pada perangkat tegangan listrik ini digunakan untuk membaca skala
absorbansi.
§ Fotometer berkas ganda yang kedua, yaitu :
Berkas sinar yang dilewatkan ke lensa dan filter yang kemudian dibagi
menjadi 2 bagian. Bagian pertama lewat ke kuvet dan jatuh pada fotosel. Bagian
kedua, sinar menumbuk reflector dan akhirnya ke fotosel referensi. Respon
efektif (akhir) sel merupakan absorbansi larutan sample jika kedua fotosel
diatur mempunyai respon yang sama dengan mula-mula. Ini secara umum dilakukan
pada tipe model dua, yaitu dengan memutar fotosel sepanjang sumbu vertical.
Pada pengerjaan alat, berkas sinar dilewatkan ke larutan referensi.
Galvanometer di nolkan dengan pengatur nol. Bila berkas cahaya melalui larutan
sample, galvanometer memperlihatkan penyimpangan. Penyimpangan ditiadakan
dengan menggeser jarum (penunjuk) yaitu dengan menggerakkan fotosel dimana
dihubungkan ke pembacaan skala jarum absorbansi atau transmitan.
Kolometri dengan fotometri berbeda, karena pada kolometri digunakan
sumber cahaya polikromator dengan detektornya mata, sedangkan fotometri
menggunakan sumber cahaya monokromatis dengan detektornya fotosel.
Yang digunakan dalam praktikum ini yaitu filter fotmeter sinar tunggal.
Dimana monokromatornya adalah sebuah filter yang dapat meneruskan sinar pada
jenis warna sinar tertentu yang berupa sinar monokromatis.
Sinar monokromatis yang dihasilkan diteruskan pada cuvet yang berisi
larutan berwarna sehingga akan terjadi penyerapan sebagian sinar dan ada sebagian
lagi sinar ditransmisikan. Sinar yang ditransmisikanakan dirubah oleh detektor
menjadi energi listrik yang sebanding. Besarnya energi listrik yang dihasilkan
dapat terbaca pada sistem indikator dengan bentuk transmitan (0 – 100%). Bila
tersedia beberapa buah filter dengan corak warna yang hampir sama. Maka dipilih
filter yang menghasilkan pembacaan absorban maksimum atau pembacaan transmitan
yang minimum.Jadi panjang gelombang yang dipakai untuk penentuan
kuantitatif digunakan panjang gelombang yang menghasilkan serapan maksimum.
Hukum Lambert menyatakan bahwa pengurangan intensitas radiasi sinar
monokromatis oleh suatu medium penyerap sebanding dengan logaritma dari
penambahan panjang lajur larutannya, sedangkan untuk lajur yang tertentu hukum
Beer menjelaskan pengurangan ini sebanding dengan peningkatan konsentrasi atau
jumlah molekul pengabsorbsinya.
Fotometer dapat dipergunakan untuk keperluan mengukur cahaya dalam arti
yang seluas-luasnya. Cahaya yang dapat diukur bisa berupa cahaya yang berasal
dari flouresensi, cahaya difusi, cahaya transmisi dll. Konstruksi sebuah
fotometer tidak berbeda banyak dengan konstruksi sebuah kolorimeter. Salah satu
penggunaan filter fotometer adalah untuk menetukan kadar suatu zat atau ion
dalam larutan. Dimana absorban merupakan fungsi dari konsentrasi. Penentuan
kadar ini didasarkan pada hukum Lambert Beer yaitu :
A = - log T = a . b . c
Dimana
: A = absorban
T = trannsmitan
a = koefisien absorbs ( absorbtivity)
b = tebal kuvet
c = konsentrasi (gram/L)
Fotometer
memiliki beberapa keunggulan:
§ Dapat
mengukur intensitas sinar yang kokoh
§ Harganya relative murah
§ Tidak membutuhkan arus listrik
§ Detector lebih mudah membedakan warna
§ Dapat memilih panjang gelombang
Namun fotometer memiliki kelemahan yaitu karena tidak menggunakan
penguat arus, intensitas cahaya yang terukur yang hanya tinggi saja.
Filter yang digunakan memiliki fungsi:
§ Memilih salah satu panjang gelombang yang diinginkan
§ Memperoleh analisa dengan kepekan yang tinggi
§ Mengurangi gangguan zat lain guna mendapatkan selektifitas yang baik
Memenuhi
hukum Lamber-Beer
Metoda ini didasarkan
atas metoda Hukum BEER yang menyatakan bahwa harga penyerapan sinar oleh suatu
larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi dan tabel sel.
A = a x b x c
dimana : A = absorban
b = diameter sel (kuvet)
a = absorptivity
c = konsentrasi
Untuk melakukan analisis
secara fotometris sinar tampak ada tiga langkah yang dilakukan :
1)
Pembentukan warna
2)
Pemilihan panjang gelombang
3)
Membuat kurva kalibrasi/
standar
Pembentukan warna biasanya ada beberapa yang dapat dipergunakan
umtuk memilih cara mana yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus selektif
dan dengan zat-zat asing (pengganggu) tidak membentuk warna yang dapat
mengganggu.
Panjang gelombang yang dipakai untuk penentuan kuantitatif adalah
panjang gelombang dimana terjadi penyerapan warna yang maksimum. Hal ini dapat
ditentukan dengan membuat spectrum absorpsinya yaitu antara absorban dengan
panjang gelombang. Untuk membuat kurva kalibrasi atau standar agar memenuhi
Hukum Beer, maka perlu absorban dari larutan standar.
ALAT DAN BAHAN
Alat
·
Kuvet
·
Buret 50 mL
·
Gelas piala 250 mL
·
Labu ukur 100 mL
·
Labu ukur 25 mL
·
Pipet gondok 5 mL
·
Pompa hisap
·
Pipet tetes
·
Standar dan klem
·
Labu semprot
·
Filter fotometer
Bahan
·
Larutan induk Ammonium Feri
Sulfat 500 ppm
·
Asam asetat 0,1 N
·
Asam salisilat 1%
·
Aquades
PROSEDUR KERJA
Cara Kerja
§
Dilakukan pengenceran larutan
induk 500 ppm Fe+3 menjadi 25 ppm dengan menggunakan labu ukur 100
mL, kemudian diencerkan sampai tanda batas dengan aquades.
§
Pindahkan larutan ke dalam
buret. Dibuat deret standar 0 ppm, 0,5 ppm, 1,0 ppm, 2,0 ppm, 4,0 ppm, 7,0 ppm
dan 10,0 ppm pada labu ukur 25 mL.
§
Ditambahkan masing-masing pada
deret standar 2 mL reagen pewarna asam salisilat 1%. Dan dipaskan sampai tanda batas dengan asam
asetat 0,1 N dan homogenkan.
§
Kemudian sediakan larutan tugas
(minta pada dosen) masukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan ditambahkan 2 mL asam
salisilat 1% dan dipaskan dengan asam asetat 0,1 N lalu dihomogenkan.
§
Isikan larutan deret standar
dan sampel pada kuvet fotometer sebanyak lebih kurang ⅔ bahagian kuvet (ingat :
hanya pada ⅓ bahagian kuvet yang boleh dipegang).
§
Tentukan tiga macam panjang
gelombang (minta pada dosen).
§
Setelah itu dilakukan
pengukuran dengan memasangkan filter yang ditugaskan pada fotometer, isikan
larutan blanko. Set PI sehingga indicator tepat 100 %T.
§
Deret standar diukur pada
filter I, setelah itu dilanjutkan dengan filter yang lainnya.
§
Khusus pada λ atau filter yang
memberikan absorban maksimum diukur transmitan larutan tugas menggunakan filter
tersebut.
§
Dibuat kurva kalibrasi standar
antara konsentrasi dan absorban pada ketiga jenis filter yang ditugaskan.
§
Gunakan kurva ini untuk
penentuan kadar Cx pada panjang gelombang λ serapan maksimum dari filter yang
ditugaskan.
Gambar Alat
·
Filter
·
Filter Fotometer
PENGAMATAN
·
Larutan induk Fe → tidak
berwarna (larutan bening)
·
Larutan asam salisilat 1% →
tidak berwarna (larutan bening)
·
Larutan asam asetat 0,1 N →
tidak berwarna (larutan bening)
·
Larutan standar Fe + asam
salisilat 1% + asam asetat 0,1 N → larutan ungu bening (semakin tinggi
konsentrasi, maka warna ungu larutan semakin pekat)
Panjang
gelombang dan filter yang digunakan :
|
Panjang
gelombang (λ)
|
Warna
|
|
610 nm
|
 Orange |
|
440 nm
|
 Ungu |
|
585 nm
|
 Kuning |
Panjang gelombang dan filter yang lainnya :
|
Panjang
gelombang (λ)
|
Warna
|
|
660 nm
|
 Merah |
|
470 nm
|
 Biru |
|
515 nm
|
 Hijau |
DATA DAN PERHITUNGAN
Data
Pengukuran
larutan standar Fe dengan 3 jenis filter / panjang gelombang
|
Konsentrasi
Larutan Standar Fe+3 (ppm)
|
Transmitan,
%T
|
||
|
λ 440 nm(ungu)
|
λ 585
nm (kuning)
|
λ 610
nm (orange)
|
|
|
0
|
98
|
98
|
97
|
|
0,5
|
98
|
99
|
98
|
|
1,0
|
99
|
95
|
97
|
|
2,0
|
98
|
99
|
93
|
|
4,0
|
96
|
96
|
95
|
|
7,0
|
93
|
90
|
92
|
|
10,0
|
87
|
87
|
85
|
Perhitungan
Pengenceran larutan induk Fe 500 ppm
(V1 x ppm1) = (V2 x ppm2)
V x 500 ppm = 100 mL x 25 ppm
V = 
= 5 mL
= 5 mL
Pembuatan larutan standar pada labu ukur 25 mL
·
0 ppm (blanko)
·
0,5 ppm
V =
= 0,5 mL
= 0,5 mL
·
1,0 ppm
V =
= 1 mL
= 1 mL
·
2,0 ppm
V =
= 2 mL
= 2 mL
·
4,0 ppm
V =
= 4 mL
= 4 mL
·
7,0 ppm
V =
= 7 mL
= 7 mL
·
10,0 ppm
V =
= 10 mL
= 10 mL
Nilai Absorban Dari Larutan Standar
a.
λ 440 nm → Ungu
A = log %T
§ 0 ppm à %T = 98
= log
1,02041
= 0,0087
§ 0,5 ppm à %T = 98
= log
1,02041
= 0,0087
§ 1,0 ppm à %T = 99
= log
1,0101
= 0,0044
§ 2,0 ppm à %T = 98
= log
1,02041
= 0,0087
§ 4,0 ppm à %T = 96
= log
1,04167
= 0,0198
§ 7,0 ppm à %T = 93
= log
1,07527
= 0,0315
§ 10,0 ppm à %T = 87
= log
1,14943
= 0,0604
b.
λ 585 nm → Kuning
A = log %T
§
0 ppm à %T = 98
= log 1,02041
= 0,0087
§
0,5 ppm à %T = 99
= log
1,0101
= 0,0044
§
1,0 ppm à %T = 95
= log
1,05263
=0,0222
§
2,0 ppm à %T = 99
= log
1,0101
= 0,0044
§
4,0 ppm à %T = 96
= log
1,04167
= 0,0198
§
7,0 ppm à %T = 90
= log
1,11111
= 0,0457
§
10,0 ppm à %T = 87
= log
1,14943
= 0,0604
c.
λ 610 nm → Oren
A = log %T
§ 0 ppm à %T = 97
= log
1,03093
= 0,0132
§
0,5 ppm à %T = 98
= log
1,02041
= 0,0087
§
1,0 ppm à %T = 97
= log
1,03093
= 0,0132
§
2,0 ppm à %T = 93
= log
1,07527
= 0,0315
§ 4,0 ppm à %T = 95
= log
1,05263
= 0,0222
§
7,0 ppm à %T = 92
= log
1,08696
= 0,0362
§
10,0 ppm à %T = 85
= log
1,17647
= 0,0705
Pengukuran Kadar Larutan Tugas (Cx)
Nilai
absorban maksimum pada λ 610 nm.
Nilai %T Cx = 98
= log 1,02041
= 0,0087
Hubungan
Antara %T dan A dengan konsentrasi pada berbagai λ
|
Konsentrasi
Standar(ppm)
|
λ 440 nm
|
λ 585 nm
|
λ 610 nm
|
|||
|
% T
|
A
|
% T
|
A
|
% T
|
A
|
|
|
0
|
98 %
|
0.0087
|
98 %
|
0.0087
|
97 %
|
0.0132
|
|
0.5
|
98 %
|
0.0087
|
99 %
|
0.0044
|
98 %
|
0.0087
|
|
1.0
|
99 %
|
0,0044
|
95 %
|
0,0222
|
97 %
|
0,0132
|
|
2.0
|
98 %
|
0,0087
|
99 %
|
0,0044
|
93 %
|
0,0315
|
|
4.0
|
96 %
|
0,0198
|
96 %
|
0,0198
|
95 %
|
0,0222
|
|
7.0
|
93 %
|
0,0315
|
90 %
|
0,0457
|
92 %
|
0,0362
|
|
10,0
|
87 %
|
0.0604
|
87 %
|
0.0604
|
85 %
|
0.0705
|
|
Cx
|
|
|
|
|
98 %
|
0.0087
|
Kurva Kalibrasi Standar (Hubungan Konsentrasi
dengan Absorban)
Pengolahan Data Kurva Kalibrasi
Standar Pada λ 515 nm
|
No.
|
x (ppm)
|
y (A)
|
x.y
|
x2
|
y2
|
|
1
|
0
|
0.0132
|
0.0000
|
0.00
|
0.00017
|
|
2
|
0.5
|
0.0087
|
0.00435
|
0.25
|
0.00008
|
|
3
|
1
|
0,0132
|
0.0132
|
1
|
0.00017
|
|
4
|
2
|
0,0315
|
0.063
|
4
|
0.00099
|
|
5
|
4
|
0,0222
|
0.0888
|
16
|
0.00049
|
|
6
|
7
|
0,0362
|
0.2534
|
49
|
0.00131
|
|
7
|
10
|
0.0705
|
0.705
|
100
|
0.00497
|
|
Jumlah
|
24.5
|
0,1952
|
1,12775
|
170.25
|
0,00814
|
|
rata-rata
|
3.5
|
0,02789
|
0,16111
|
24.3214
|
0,00117
|
R = 
= 
= 0,9307
b = 
= 
= 
= 
= 0.0053
Persamaan regresinnya : y = a + bx
y = 0,0093
+ 0,0053(x)
Kurva Kalibrasi Standar
x = 0 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(0)
=
0,0093
x = 0,5 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(0,5)
=
0,01195
x = 1 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(1)
=
0,0146
x = 2 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(2)
=
0,0199
x = 4 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(4)
=
0,0305
x = 7 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(7)
=
0,0464
x = 10 ppm
y =
0,0093 + 0,0053(10)
=
0,0623
Hubungan Absorban dengan konsentrasi pada panjang
gelombang 610 nm
Konsentrasi (Cx) Larutan Tugas (Di ukur Pada
Max yaitu 610 nm)
Max yaitu 610 nm)
Transmitan
larutan tugas = 98 %T
A = log 
= log 
= 0.0087
Absorban
larutan tugas : 0.0087 (y)
Persamaan Regresi : y = 0,0093+ 0,0053 (Cx)
y = 0,0093 + 0,0053(Cx)
0,0087 = 0,0093 + 0,0053(Cx)
0,0053(Cx)
= 0,0093 – 0,0087
Cx = 
x = 0.1132 ppm (Cx)
PEMBAHASAN
Dari praktikum filter fotometris yang telah dilakukan, praktikan
mendapatkan 3 filter dengan λ berbeda yaitu 440 nm, 585 nm, dan 610 nm. Larutan
berwarna yang diukur akan menghasilkan nilai transmitan maupun absorban yang
berbeda pada masing-masing filter. Hal ini disebabkan karena larutan akan
menyerap sinar yang berlawanan (warna komplementer) dari warna filter (λ) yang
digunakan. Sedangkan sinar yang memiliki warna sama dengan warna filter akan
diteruskan (dibaca sebagai transmitan). Dari ketiga
filter yang digunakan, maka filter pada panjang gelombang 610 nm yang memiliki panjang gelombang yang
maksimum. Sehingga sampel diukur transmitannya pada panjang gelombang tersebut. Pada kurva
kalibrasi bisa kita lihat bahwa kurva tidak sesuai dengan garis linear, ini
menyatakan bahwa praktikum yang dilakukan ada kesalahan. Kesalahan bisa terjadi
dari berbagai faktor yaitu, kondisi alat yang tidak stabil, badan tabung reaksi
terpagang oleh tangan, saat melihat skala tidak dilakukan dengan baik,
maksudnya tidak tegak lurus. Selain itu seharusnya nilai %T makin lama makin
turun, namun pada praktikum ada yang naik ada yang turun. Tidak stabil.
KESIMPULAN
Praktikum yang telahdilakukandidapatkan :
Cx : pada panjang gelombang 610 nm, A = 0,0087 dan konsentrasinya = 0,1132 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Bluedhowie, M, 1983, PetunjukPraktikumPengawasanMutuHasilPertanian
I, Jakarta :DepartemenPendidikan Dan Kebudayaan.
Darmawangsa, Z.A, 1986,
PenuntunPraktikumAnalisisInstrumental.Jakarta :CV.Grayuna.
Khopyor, S.N,
1984, KonsepDasar Kimia Analisis.Jakarta :Universitas Indonesia.
 |
Tidak ada komentar:
Posting Komentar