Analisa Campuran 3 Komponen

ANALISA CAMPURAN TIGA KOMPONEN

TUJUAN

a.    Mempelajari dan memahami pemakaian alat refraktometer untuk analisis campuran tiga komponen.

b.    Menggunakan sistem diagram segitiga untuk menentukan komposisi campuran tiga komponen.

c.    Menerapkan pengukuran dua besaran fisika non selektif dalam analisis campuran tiga komponen.

TEORI DASAR

Suatu metoda analisa yang berdasarkan atas pengukuran besaran fisika (refraksi) dinamakan dengan metoda refraktrometri. Dalam analisa instrumen,  besaran fisika dapat dibedakan atas dua kelompok, yaitu :

·      Besaran fisika selektif

Adalah besaran fisika yang dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran fisika lainnya maka nilainya tidak berpengaruh.

Contoh : frekuensi dan kecepatan radiasi.

·      Besaran fisika non-selektif

      Adalah besaran fisika yang nilainya berubah bila ada senyawa atau besaran fisika lainnya dalam campuran.

Contoh : indeks bias dan warna.

   Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri dari tiga komponen, dibuat sederet larutan standar dengan beberapa variasi volume campuran. Masing-masing larutan ditentukan indeks biasnya dengan refraktometer ABBE, kemudian dilakukan pengkalibrasian terhadap diagram segitiga (diagram terner).

Untuk menentukan komposisi dari campuran tiga komponen yang belum diketahui tersebut, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan pengukuran besaran fisika warnanya dengan membandingkan larutan tersebut dengan larutan standar seri.

Pada percobaan ini dipakai dua besaran fisika non-selektif yaitu indeks bias yang ditentukan pada Refraktometer dan warna pada Colorimeter standar seri.

Kaidah fasa Gibbs menerangkan bahwa derajat kebebasan untuk sistem tiga komponen adalah :

            F          = 3 – P + 2

                        = 5 – P

Dimana :

F = Jumlah derajat kebebasan (variabel bebas terpilih seperti suhu dan    tekanan untuk menentukan keadaan fasa).                                         

P = Fasa.

Dan empat derajat kebebasan itu adalah :

a.    Tempratur

b.    Tekanan

c.    Susunan dua komponen

d.   Susunan tiga komponen

   Bila sistem tiga komponen ini berada dalam suatu fasa maka derajat kebebasannya (F) = 4, berarti dibutuhkan 4 variabel untuk menentukan sistem secara mutlak. Untuk penyederhanaan pada sistim tiga komponen ini dilakukan pada P dan T konstan.

Pembiasan cahaya adalah gejala pematahan sinar yang masuk dari suatu medium ke medium lain yang berbeda kerapatannya sehingga sinar diubah arahnya. Indeks bias adalah perbandingan kecepatan rambat cahaya dalam ruang hampa dengan kecepatan cahaya pada medium.

Hukum tentang pembiasan cahaya dikenal dengan hukum Snellius, yang berbunyi :

1.    Perbandingan antara sinus sudut datang dengan sinus sudut bias selalu tetap.

2.    Jika sinar datang dari medium rapat ke medium yang kurang rapat, sinar akan dibiaskan menjauhi garis normal.

3.    Jika sinar datang dari medium yang kurang rapat ke medium yang rapat, maka sinar akan dibiaskan mendekati garis normal.

4.    Jika sinar datang tegak lurus bidang maka sinar tidak dibiaskan melainkan diteruskan.

Ciri-ciri khas refraktometer adalah dapat dipakai mengukur secara tepat dan sederhana karena hanya memerlukan zat contoh dalam jumlah yang sedikit, yaitu  ±  0,1 ml dan karena ketelitiannya yang tinggi. 

Ada 3 jenis refraktometer yang dikenal, yaitu :

·      Hand Sugar Refraktometer

Refraktometer ini digunakan untuk menentukan kadar gula, biasanya dipakai untuk minuman seperti sirup dan limun. Refraktometer ini disebut dengan prokinometer.

·      Immersion Refraktometer (Refraktometer Celup)

Refraktometer ini dicelupkan pada cairan yang akan ditentukan indeks biasnya.

·      Refraktometer ABBE

Refraktometer ABBE dirancang oleh Ernest Abbe pada tahun 1869 dan merupakan refraktometer standar. Larutan yang dibutuhkan sangat sedikit dan pengerjaannya lebih efisien, sehingga sering digunakan di laboratorium.

PRINSIP PENGUKURAN

Didasarkan pada prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma cahaya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan gelas.

Yang akan diamati adalah bidang terang dan bidang gelap yang terpisah menurut garis yang jelas. Tempat perbatasan ini tergantung pada indeks bias cairan dan gelas.

Terjadinya bidang batas antara gelap dan terang bila cahaya dijatuhkan pada prisma kerja dengan berbagai sudut datang mulai dari 0^o – 90^o, maka cahaya dibiaskan keluar dengan berbagai sudut yang besarnya berlainan untuk setiap warna cahaya.

Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri atas tiga kompo-nen, dibuat sederetan larutan standar (konsentrasinya tidak diketahui) dengan beberapa variasi volume campuran. Masing-masing larutan standar ditentukan indeks biasnya dengan menggunakan refraktometer kemudian dilakukan peng-kalibrasian terhadap diagram sama sisi. Untuk menentukan komposisi komponen campuran tiga komponen yang belum diketahui, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan pengukuran besaran fisik warnanya dengan memban-dingkan larutan dengan larutan standar secara colorimetri standar seri.

PROSEDUR KERJA

Alat dan Bahan :

·      Refraktometer ABBE.

·      Tabung reaksi.

·      Rak tabung reaksi.

·      Buret 50 ml.

·      Pipet tetes.

·      Aquadest.

·      Gliserin.

·      Sirup marjan merah .

Cara Kerja :

A. Pembuatan larutan standar

1.    Diisi ketiga buret masing-masing dengan sirup, gliserin dan aquadest.

2.    Dibuat deretan larutan standar pada tabung reaksi dengan komposisi :

Tabung	Sirup  (ml)	Aquades (ml)	Gliserin (ml)
1.	0	4	0
2.	0	3	1
3.	0	2	2
4.	0	1	3
5.	0	0	4
6.	1	0	3
7.	2	0	2
8.	3	0	1
9.	4	0	0
10.	3	1	0
11.	2	2	0
12.	1	3	0
13.	1	1	2
14.	1	2	1
15.	2	1	1

3.    Dihomogenkan larutan dan tempatkan pada rak tabung reaksi.

4.    Diamati dan catat warna larutan (tanda + untuk 1 poin warna merah).

5.    Ditentukan indeks bias masing-masing larutan standar tersebut.

6.    Diminta larutan tugas pada asisten dan ukur indeks bias dengan cara yang sama.

7.    Dibuat kurva kalibrasi standar (diagram segitiga) dan ditentukan komposisi dari larutan tugas.

B. Cara pemakaian Refraktometer ABBE 

1.    Alat dihubungkan ke sumber arus.

2.    Tempat sampel dibuka dan dibersihkan dengan tissue beralkohol.

3.    Diteteskan satu dua tetes sampel, ditutup prisma pembiasnya.

4.    Lampu dihidupkan dan lensa okuler diatur hingga didapatkan pengamatan terang.

5.    Tombol pengatur kemiringan prisma (sebelah kanan) diatur hingga muncul bayangan gelap. Diatur tombol prisma Amisi hingga garis batas terang gelap cukup jelas.  Diatur lagi tombol pengatur kemiringan prisma hingga batas gelap terang berdempet dengan titik silang diagonalnya.

6.    Tombol sebelah kiri dipindahkan ke bagian atas (untuk penunjuk skala), dan skala dibaca sampai ketelitian 4 desimal.

DATA DAN PERHITUNGAN

Data

Tabung	Sirup (ml)	Aquades (ml)	Gliserin (ml)	Warna	Indeks Bias (n)
1.	0	4	0	-	1,3335
2.	0	3	1	-	1,3540
3.	0	2	2	-	1,3850
4.	0	1	3	-	1,4147
5.	0	0	4	-	1,4380
6.	1	0	3	+	1,4463
7.	2	0	2	++	1,4490
8.	3	0	1	+++	1,4515
9.	4	0	0	++++	1,4625
10.	3	1	0	+++	1,4275
11.	2	2	0	++	1,3995
12.	1	3	0	+	1,3660
13.	1	1	2	+	1,4205
14.	1	2	1	+	1,3950
15.	2	1	1	++	1,4225

100% Sirup

1,4625

  Diagram segitiga

1,4380

100% Aquades

1,3335

1,4463

1,4515

1,4490

1,3660

1,4275

1,3993

1,3540

1,3850

1,4147

1,4225 24

1,4205 24

1,3950 24

100% Gliserin

 

Indeks Bias ( n ) sampel Cx = 1,4290

Warna sampel (Cx)  =   ++.

Perhitungan

A.  Penentuan Letak Sampel Berdasarkan Selisih Indeks Bias ( ∆n ) Standar Terkecil

n_sampel = 1,4290

Selisih indeks bias ( ∆n ) standar :

1.    1,4515 – 1,4290 = 0,0225

2.    1,4290 – 1,4225 = 0,0065

Indeks bias sampel ( n sampel) terletak antara 1,4225 sampai 1,4463

  

B.  Komposisi Sampel 100% dari Diagram Segitiga

(1,4290) (1,4515)

      Gliserin            = 37,5 %

            Sirup                = 25 %  +                 x  25 %

= 49,6%

            Aquades          = 100 - (37,5 % + 49,6 %)

                                    = 12,9 %

C.  Komposisi Sampel dalam ml

49,6% 100

Sirup                =                  x 4 ml     

=    1.98 ml

12,9% 100

Aquadest         =                  x 4 ml     

=  0,52 ml       

37,5% 100

           

Gliserin            =                  x 4 ml

=   1,5 ml

PEMBAHASAN

Percobaan kali ini bertujuan untuk menganalisa suatu campuran yang terdiri dari tiga komponen penyusun yang belum diketahui komposisnya. Dalam praktikum ini komponen dari campuran tersebut dibuat sedemikian rupa dalam perbandingan yang tetap dengan jumlah 4 ml.

Seperti yang telah kita ketahui, dalam menentukan besaran kimia pada analisis spektrometri terlebih dahulu ditentukan besaran fisikanya yang merupakan fungsi dari besaran kimia tersebut. Adapun besaran fisika yang akan kita gunakan dalam praktikum kali ini adalah besaran fisika non-selektif yang nilainya akan selalu berubah bila terdapat senyawa atau besaran fisika lainnya dalam campuran/larutan yang akan dianalisa. Contohnya adalah indeks bias dan warna.

Indeks bias dari campuran akan ditentukan dengan metoda refraktometri sedangkan warna ditentukan dengan metoda colorometri standar seri. Kedua analisa instrumen ini memiliki detektor yang sama, yaitu mata (eye detector). Jika mata digunakan sebagai detektor, kesalahan akan sangat mungkin terjadi mengingat keselektifan mata sangat terbatas dan kepekaan mata yang berbeda dari setiap orang.

Pengukuran praktikum ini didasarkan pada prinsip pembiasan cahaya yang masuk melalui prisma dan melewati bidang batas antara cairan/larutan dan prisma amisi dengan suatu sudut yang terletak pada batas-batas tertentu. Sasaran utama yang diamatai adalah bidang terang dan bidang gelap yang terpisah menurut garis yang jelas.

Setelah dilakukan percobaan, praktikan mendapatkan nilai indeks bias yang besar untuk setiap campuran yang mengandung sirup sebagai komponennya, sehingga praktikan berasumsi bahwa larutan dengan konsentrasi tinggi dan viskositas besar akan memiliki indeks bias yang besar pula.

KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan ini dapat diambil kesimpulan antara lain :

þ Komposisi campuran 3 komponen dalam larutan sampel :

o  Aquades        = 0,52 mL

o  Sirup                         = 1,98 ml

o  Gliserin         = 1,5 ml

þ Untuk menganalisa suatu sampel yang terdiri dari tiga komponen dapat ditentukan dengan cara Refraktometer dan Colorimeter standar seri.

þ Menggunakan sistem diagram segitiga dalam menentukan komposisi campuran larutan sampel.

þ Hasil pengukurannya merupakan besaran fisika non-selektif.

DAFTAR   PUSTAKA

Kennedy.John. 1986. ANALYTICAL CHEMISTRY PRINCIPLE. Harcount Grace Javanovich Publisher : New York.

Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Edisi ke-5. Erlangga : Jakarta. Hal 490 – 542.

Vogel. 1994.  KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Edisi ke-4. Penerbit EGC : Jakarta. Hal. 243 – 253.