FLAME FOTOMETRIS
TUJUAN
a.
Dapat menentukan kadar
Kalium (K) didalam suatu senyawa.
b.
Dapat menentukan kadar
Kalium (K) didalam sampel buah nenas dan kadar Kalium pada sampel air sumur.
c.
Mengetahui prinsip
kerja dan cara kerja analisis Kalium (K) didalam suatu sampel dengan
menggunakan metoda Flame Fotometri.
TEORI DASAR
Apabila
suatu unsur atau atom dalam keadaan dasar (ground
state) diberi energi yang sangat besar dari luar seperti dibakar pada suhu
tinggi akan menyebabkan atom menjadi tidak stabil dimana elektron-elektron yang
mengelilingi inti atom akan berpindah ke orbit yang energinya lebih besar.
Elektron-elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke tempat kedudukan
semula dan sewaktu elektron kembali ke kedudukan semula dipancarkan cahaya
dalam bentuk nyala yang berwarna dengan panjang gelombang tertentu.
Peristiwa
tersebut dikatakan atom dalam keadaan tereksitasi. Jadi yang dimaksud dengan
atom dalam keadaan tereksitasi adalah atom yang bila diberi energi besar dari
luar, elektron-elektron akan berpindah dan elektron yang berpindah tersebut
cenderung kembali ke kedudukan semula serta sewaktu kembali dipancarkan cahaya
dalam bentuk nyala berwarna sesuai dengan panjang gelombang.
Cahaya
atau nyala yang dipancarkan sewaktu peristiwa eksitasi tersebut di atas
dinamakan emisi nyala yang besarnya adalah:
A = a. b. c E
= k. c
Dimana :
E =
Emisi nyala
k =
konstanta
c =
konsentrasi
Semakin
tinggi konsentrasi unsur yang terbakar, semakin besar pula emisi nyala dan
warna juga semakin pekat. Jadi parameter nyala adalah suatu peralatan yang
digunakan untuk menentukan konsentrasi atom atau unsur yang didasarkan atas
pengukuran Emisi nyala apabila unsur tersebut mengalami peristiwa eksitasi.
Fotometer
nyala khusus digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur yang terdapat
dalam golongan Alkali dan Alkali tanah.
·
Alkali : Li, Na, K, Rb, Cr, Fr
·
Alkali tanah : Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra
Peralatan Fotometer Nyala
Komponen-komponen
peralatan dan bahan utama untuk peralatan Fotometer Nyala terdiri dari :
a.
BBG (Bahan Bakar Gas)
BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala
yang berwarna sebagai bahan bakar gas seperti gas propane (C3H8) dan gas LPG
(Liquid Petrolium Gas)
b.
O2 atau Udara
O2 atau udara digunakan untuk
mempertinggi suhu pembakaran.
c.
Atomizer (nebulizer)
Atomizer (nebulizer) adalah suatu alat yang
bertujuan untuk mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai
atom.
d.
Ruang pembakar
Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang
menyerupai atom
e.
Saringan (filter) cahaya
Saringan cahaya digunakan untuk
menyeleksi warna-warna nyala yang dihasilkan sewaktu atom mengalami eksitasi.
Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter dilakukan
penyeleksian warna nyala. Warna-warna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan
akan diserap oleh filter. Dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan
keluar dari filter. Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala dari
unsur yang ditetapkan. Contoh : warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning,
maka gunakanlah filter yang bewarna kuning.
f.
Foto sel
Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna
nyala menjadi energi listrik berupa kuat arus yang lemah.
g.
Amplifier
Bertujuan untuk memperkuat arus
h.
Recorder
Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang
terbakar
PRINSIP KERJA FOTOMETER NYALA
Pertama
kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2 atau udara
pada tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan tajam.
Langkah berikutnya adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan dengan
jalan menetapkan posisi filter. Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung
atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer larutan contoh akan berubah menjadi
butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-butiran halus yang
menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga terjadi
peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.
Hasil
peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang berwarna
berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau saringan
cahaya untuk dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur yang
tereksitasi. Oleh filter cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang tidak
ditetapkan akan diserap oleh filter dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan
akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar dari filter akan ditangkap
oleh foto sel dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi besaran listrik
berupa kuat arus yang lemah.
Kuat
arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan mencatat emisi
nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi nyala unsur yang
ditetapkan terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan aquades.
Dimana pembacaan emisi nyala aquades harus angka nol, apabila fotometernyala
telah distandarisasi barulah dibaca emisi nyala unsur yang akan ditetapkan.
ALAT DAN BAHAN
Alat
·
Labu Ukur 100 mL
·
Labu Ukur 50 mL
·
Gelas Piala 250 mL
·
Buret 50 mL
·
Pipet takar 10 mL
·
Pipet gondok 10 mL
·
Pipet tetes
·
Pump pipet
·
Flame Fotometer
Bahan
·
Aquadest
·
Larutan Induk KCl
500 ppm
·
Sampel air jeruk nipis
·
Sampel air sawah
·
Kertas saring
PROSEDUR KERJA
Pembuatan
Larutan Standar KCl
1.
Dibuat larutan
standar KCl 50 ppm dari larutan induk KCl 500 ppm dengan memipet larutan KCl
500 ppm sebanyak 10 mL dan diencerkan dengan
aquades dalam labu ukur 100 mL, lalu dihomogenkan.
2.
Dimasukkan larutan
standar 50 ppm tersebut ke dalam buret.
3.
Lalu dibuat deret larutan standar Kalium yaitu
0; 1; 2; 4; 7; 10 ppm masing-masing dalam labu ukur 50 mL.
4.
Kemudian diencerkan dengan aquadest dan dihomogenkan.
Preparasi Sampel Air Jeruk Nipis
1.
Siapkan jeruk nipis ,
kemudian diperas dan dimasukkan kedalam wadah.
2.
Setelah itu perasan
air jeruk nipis
disaring.
3.
Kemudian dipipet air jeruk nipis sebanyak 1 mL dan diencerkan dalam
labu ukur 50 mL dan dipaskan dengan aquadest.
Preparasi Sampel Air Sawah
1.
Dipipet air sumur sebanyak 1 mL, dipaskan
dengan aquades dalam labu ukur 50 mL.
2.
Kemudian nilai emisi larutan diukur dengan menggunakan Flame Fotometer.
Pengukuran
Emisi Kalium dengan Flame Fotometer
1.
Posisikan filter select pada posisi
K
2.
ON kan alat dan nyalakan api BBG
3.
Alirkan udara melalui kompresor udara dan nyala api harus biru dengan jalan
memutar tombol fuel
4.
Celupkan pipa kapiler plastik yang ada di ujung atomizer ke dalam aquadest.
5.
Tepatkan pembacaan emisi (E) K blanko angka
00,0 dengan memutar tombol blank.
6.
Ganti aquadest dengan larutan standar 10 ppm K dan atur
emisi K pada angka 100,0 dengan memutar tombol sensitivity mulai coarse
dan diakhiri fine
7.
Lalu ganti larutan dengan blanko yang awal
sampai didapatkan kembali angka 00,0
8. Celupkan pipa kapiler tersebut ke dalam
deretan larutan standar K mulai 0; 1; 2; 4; 7; dan 10 ppm. Catat emisi Na masing-masingnya.
9.
Ukur juga emisi larutan contoh (Cx) dan emisi
sampel.
GAMBAR ALAT
|
Tombol
fuel
|
|
Tombol
d.p
|
|
Indikator
|
|
Tombol
fine
|
|
Tombol
blank
|
|
Tombol
On/Off
|
|
Tombol
coarse
|
|
Tombol
ignition
|
|
Tombol
filter
select
|
|
Celah
untuk melihat nyala
|
|
Burner
|
|
Gambar
Alat Flame Fotometer
|
PENGAMATAN
·
Larutan induk KCl 500
ppm merupakan larutan bening
·
Sampel air jeruk nipis merupakan
larutan bening agak keruh
·
Sampel air sawah merupakan
larutan keruh kekuningan
DATA DAN PERHITUNGAN
Data
Data
yang didapatkan :
|
No.
|
Konsentrasi
|
Emisi
|
|
1
|
0
|
0.00
|
|
2
|
1
|
0.12
|
|
3
|
2
|
024
|
|
4
|
4
|
0.42
|
|
5
|
7
|
0.79
|
|
6
|
10
|
100
|
|
7
|
Air Jeruk Nipis
|
0.18
|
|
8
|
Air Sawah
|
0.26
|
|
9
|
Cx
|
0.96
|
Perhitungan
A. Pengenceran
Larutan induk KCl 500 ppm → larutan intermediet 50 ppm
(V x ppm)induk =
(V x ppm)intermediet
(V x 500 ppm) = (100 mL x 50 ppm)
V =
=
10 mL
B. Pembuatan
larutan standar dari larutan intermediet 50 ppm
|
·
0 ppm
V =
|
·
4 ppm
V =
|
|
·
1 ppm
V =
|
·
7 ppm
V =
|
|
·
2 ppm
V =
|
·
10 ppm
V =
|
Persamaan
Regresi Linear :
|
No.
|
x
|
y
|
x²
|
y²
|
x.y
|
|
1
|
0
|
00
|
0
|
0
|
0
|
|
2
|
1
|
12
|
1
|
144
|
12
|
|
3
|
2
|
24
|
4
|
576
|
48
|
|
4
|
4
|
42
|
16
|
1764
|
168
|
|
5
|
7
|
79
|
49
|
6241
|
553
|
|
6
|
10
|
100
|
100
|
10000
|
1000
|
|
Jumlah
|
24
|
257
|
170
|
18725
|
1781
|
|
Rata
|
4
|
42,8
|
28.33
|
3120.83
|
296.8
|
R =
=
=
=
=
=
R = 0,9964
b =
=
=
=
=
b = 10,17
y = a + bx
42,8 = a + 10,17 (4)
42.8 = a + 40,68
a = 42,8 – 40,68
a =
2,12
Jadi, persamaan regresinya :
y = 2,12 + 10,17(x)
|
· x → 0 ppm
y = 2,12+ 10,17(0)
= 0
· x → 1 ppm
y = 2,12 + 10,17(1)
= 2,12 + 10,17
= 12,29
|
· x → 7 ppm
y = 2,12 + 10,17(7)
= 2,12+ 71,19
= 73.31
|
|
· x → 2 ppm
y = 2,12 + 10,17(2)
= 0.35+ 20.34
= 22,46
|
· x → 10
ppm
y = 2,12+ 10,17(10)
= 2,12+ 101,7
=
103.82
|
|
· x → 4 ppm
y = 2,12+ 10,17(4)
= 2,12+ 40,68
=
42,8
|
|
|
y
|
Regresi
|
|
|
0
|
0
|
0
|
|
1
|
12
|
12,29
|
|
2
|
24
|
22,46
|
|
4
|
42
|
42,8
|
|
7
|
79
|
73,31
|
|
10
|
100
|
103.82
|
C. Konsentrasi K dalam sampel air jeruk nipis
Emisi = 18
→ (y)
|
y = a
+ b (x)
18 = 2,12+ 10,17(x)
10,17 (x) =
18 – 2,12
(x) =
(x) = 1,56 ppm
|
Faktor
pengenceran sampel air jeruk
nipis adalah sebanyak 50 x 10
= 500 kali
Jadi,
konsentrasi sampel nenas adalah :
1,56 ppm x 500 = 780 ppm
D. Konsentrasi K dalam sampel air sawah
|
y = a + b (x)
26 = 2,12+ 10,17(x)
10,17 (x) =
26 – 2,12
(x) =
(x) = 2,34 ppm
|
Konsentrasi K dalam Cx
Emisi = 59.3 → (y)
Faktor
pengenceran sampel air sawah adalah sebanyak 50 kali
Jadi,
konsentrasi sampel nenas adalah :
2,34 ppm x 500 = 1170 ppm
|
y = a + b (x)
96 = 2,12+ 10,17(x)
10,17 (x) =
96 – 2,12
(x) =
(x) = 9,23
ppm → Cx
|
PEMBAHASAN
Setelah dilakukan praktik dan perhitungan maka dapat
diketahui bahwa ketiga macam sampel yang diuji masuk ke dalam range kurva kalibrasi standar Kalium
(K). Dimana Kalium merupakan logam alkali sehingga dapat ditentukan dengan
metoda Flame Fotometri ini.
Kadar Kalium (K) didalam sampel air jeruk nipis didapatkan
sebesar 780
ppm, dimana pada
praktikumnya sampel diencerkan terlebih dahulu karena saat pengukuran nilai
emisi yang didapatkan sangat tinggi. Sedangkan kadar Kalium (K) didalam sampel
alam, yaitu air sawah
adalah sebesar 1170 ppm
dan kadar Kalium (K) didalam sampel Cx adalah sebesar 9,23 ppm.
KESIMPULAN
Jadi, setelah
dilakukan praktikum penentuan Kalium didalam sampel dengan metoda Flame
Fotometri, maka dapat diketahui bahwa kadar Kalium didalam sampel :
·
Air Jeruk Nipis : 780 ppm
·
Air Sawah : 1170 ppm
·
Dalam cx : 9,23 ppm
DAFTAR PUSTAKA
Darmawangsa. Z. A. 1986. Penuntun Paraktikum Analisis Instrumen. (dasar-dasar dan Penggunaan).
CV Graguna Jakarta. Jakarta.
S.M. Kophlior. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
Indonesia. Jakarta.
Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5. Erlangga : Jakarta. Hal 490
– 542.
|
Kadar Kalium dalam
:
·
Air Jeruk Nipis = 780 ppm
·
Air Sawah = 1170 ppm
·
Cx = 9,23 ppm
|
Tidak ada komentar:
Posting Komentar