Kromatografi Gas

KROMATOGRAFI GAS

( G C )

TUJUAN :

§  Memahami prinsip kerja dari kromatografi gas.

§  Menentukan waktu retensi dan kandungan komponen yang terdapat dalam sampel

TEORI :

Suatu kromatografi gas hakekatnya terdiri atas :

1.     Suatu suplai gas pengemban dari tabung bertekanan tinggi

Gas yang biasa digunakan yaitu helium, nitrogen, hidrogen atau argon, pemilihan gas tergantung pada faktor seperti ketersedian, kemurnian, konsumsi dan tipe detektor yang digunakan. Helium banyak digunakan karena cocok untuk detektor konduktivitas thermal, hal ini disebabkan oleh tingginya konduktivitas termalnya relatif terhadap konduktivitas uap kebanyakan senyawa organik. Ini dikaitkan dengan suplai bertekanan tinggi dari gas yaitu pengaturan tekanan dan pengukuran aliran untuk mengendalikan aliran gas.

2.     Sistem menginjeksi contoh

Cairan dimasukkan dengan menggunakan spuit mikro dengan jarum hipodermik. Jarum ditusukkan pada sekat karet silikon yang mengendap sendiri dan injeksi dilakukan secara merata ke dalam blok logam yang dipanasi pada ujung kolom. Temperatur diatur sedemikian rupa sehingga cairan cepat teruapkan, namun tidak menguraikan sampel. Temperatur yang digunakan hendaklah kira-kira sama dengan titik didih komponen yang paling tak atsiri. Untuk efesiensi terbesar digunakan ukuran contoh/sampel yang sekecil mungkin (1 sampai 10 mikroliter) yang konsisten dengan kepekaan detektor.

3.     Kolom

Sebenarnya pemisahan dilakukan dalam suatu kolom dimana sifat dasar dari zat padat, tipe dan banyaknya fasa cair, metoda kemasan, panjang dan temperatur merupakan faktor penting dlam memeperoleh daya pisah yang didinginkan. Biasanya kolom analisis dibuat dengan pipa kaca berdiameter dalam 2 - 6 mm atau pipa logam berdiameter luar 3 - 10 mm, yang biasanya dikumpar agar tidak memakan tempat. Bahan yang digunakan dalam penompang lamban haruslah mempunyai ukuran partikel yang seragam dan mempunyai karakteristik penanganan yang baik (yakni harus cukup kuat dan tidak remuk dalam penanganan) dan mampu dikemas menjadi suatu alas yang seragam didalam kolom. Luas permukaan bahan itu hendaknya demikian besar sehingga membantu perataan fase cair sebagai lapisan tipis dan memastikan tercapainya kesetimbangan antara fase stasioner dan fase bergerak.

4.     Detektor

   Fungsi detektor yang teletak pada ujung keluar dari kolom pemisahan adalah untuk merasakan dan mengukur kuantitas kecil dari komponen yang telah terpisahkan yang ada dalam aliran gas pengemban yang meninggalkan kolom. Keluaran dari detektor diumpan ke sebuah perekam yang menghasilkan suatu jejak pena disebut kromatogram. Pemilihan detektor bergantung pada faktor tingkat konsentrasi yang harus diukur dan sifat dasar komponen-komponen yang akan dipisahkan. Kebanyakan digunakan adalah sel konduktivitas termal untuk analisis jangka mikrogram, sedangkan untuk pekerjaan yang lebih rendah sampai tingkat pikogram diperlukan detektor yang lebih peka seperti yang didasarkan pada fenomena pengionan. Detektor yang paling meluas digunakan dalam kromatografi gas dari senyawa sepit logam adalam detektor konduktivitas termal, pengionan nyala dan penangkapan elektron.

Kromatografi gas adalah suatu proses pemishan dimana campuran komponen-komponennya bergerak melewati suatu lapisan serapan yang stasioner bersamaan dengan fasa gasnya sebagai fasa gerak. Kromatorafi gas ada dua macam yaitu kromatografi gas-cairan (GLC) dan kromatografi gas- padat (GSC), yang menggunakan permukaan zat padat yang luas sebagai fase stasioner.

   Kromatogram biasanya diperoleh dengan kolomnya diberi temperatur yang konstan.  Pengaruh yang dapat ditimbulkan dari temperatur konstan ini adalah :

§  Peak-peak awal tajam dan rapat jaraknya (yakni resolusi daya pisah dalam daerah kromatogram ini relatif jelek, sedangkan peak-peak belakangan cenderung rendah, lebar dan berjarak renggang (yakni resolusinya berlebihan).

§  Senyawa bertitik didih tinggi seringkali tak terdeteksi, terutama dalam studi campuran yang susunanya tak diketahui dan yang jangka titik didihnya lebar, kelarutan zat-zat tang bertitik didihnya tinggi dalam fase stasioner begitu besar sehingga senyawa ini hampir seluruhnya terkekang pada titik masuk kolom, terutama bila temperatur kolom agak rendah.

Persamaan yang digunakan untuk penentuan luas atau  konsentrasi sampel :

                   

Faktor - faktor yang mempengaruhi pemisahan komponen dari kromatografi gas ini adalah :

1.     Daya pisah

   Menentukan kesempurnaan pemisahan campuran komponen. Jika R = 1,5 kedua zat terlarut dapat dikatakan terpisah dengan sempurna hanya terjadi 0,3 % tumpang tindih dari kedua pita elusi. Jika R = 1,0 pemisahan memadai untuk pemisahan analisis, tumpang tindih pita elusi kira-kira 2 %. Jika R kecil dari 1 maka tumpang tindih yang terjadi akan semakin parah.

2.     Panjang kolom

   Untuk memperbaiki pemisahan dapat dengan memperpanjang kolom, kedua pita elusi akan cepat memisah dari pada melebar dan pemisahan akan lebih baik. Akan tetapi kolom yang terlalu panjang akan dapat memperlama waktu yang diperlukan untuk elusi.

3.     Faktor pemisahan

Perbandingan antara waktu retensi dari dua zat terlarut.

4.     Faktor-faktor retensi

Yaitu meliputi volume retensi suatu zat terlarut, waktu retensi dan laju pengaliran zat terlarut.

5.     Temperatur

Kenaikan temperatur dapat menyebabkan menurunnya nilai koefisien ditribusi K, pada temperatur tinggi suatu zat terlarut dapat diusir keluar dari dalam fase cair. Akan tetapi menurunkan K berarti menurunkan waktu retensi dan volume retensi. Faktor pemisahan untuk sepasang zat terlarut akan makin besar dengan menurunnya temperatur. Jadi komponen-komponen suatu campuran zat terlarut akan muncul dari dalam kolom menurut kenaikan titik didihnya.

   Faktor - faktor yang harus diperhatikan untuk karakteristik detektor yang umum yaitu :

§  Kepekaan

Kepekaan detektor menyatakan suatu pembatasan penting terhadap kuantitas terkecil suatu zat terlarut yang dapat ditetapkan dengan GLC.

§  Kestabilan

Jika kestabilan kurang maka akan timbul suatu garis dasar dari kromatogram menderita fluktuasi jangka pendek bersifat acak disebut bisingan. Dan juga hanyutan yaitu suatu kecenderungan yang berjangka lebih panjang dalam garis dasar. Yang biasanya ini berasal dari faktor komponen alat  seperti penguat amplifier atau perekam recorders dan juga dari laju fluktuasi laju aliran gas pengemban.

§  Linearitas

Respon detektor yang ideal akan linear terhadap kuantitas yng diukur. Detektor yang lazim digunakan biasanya dalam batas konsentrasi tertentu.

§  Kesebagunaan

Detektor memberikan respon terhadap senyawa kimia yang sangat beraneka ragam.

§  Waktu respon

Detektor harus merespon cepat terhadap adanya zat terlarut.

§  Aktivitas kimia

Dimana zat terlarut tidak terurai dalam proses deteksi tersebut.

Teknik-teknik pengukuran secara kuantitatif untuk suatu komponen tertentu dari luas peak yang diperoleh :

§  Planimetri

Planimetri merupakan pengukuran luas peak dengan menelusuri keliling peak. Dapat menghasilkan hasil yang cermat, namun ketepatan dan kecermatan berkurang dengan mengecilnya luas peak.

§  Metoda geometris

Dengan menarik garis-garis singgung pada titik-balik (infleksi) peak elusi dan bersama-sama dengan garis dasar memebentuk suatu segitiga.

§  Integrasi dengan penimbangan

Dengan melakukan penimbangan dari kertas grafik yang dihasilkan, ditimbang secara analitis. Ini sangat bergantung pada konstan tidaknya ketebalan dan kadar kelembaban kertas grafiknya.

§  Integrasi automatic

Dapat dibagi atas dua tipe yakni tipe mekanis seperti integrator bola dan cakram, dan tipe elektronik yang lebih kompleks seperti integrator digital. Dimana biasanya diletakkan pada sistem detektor/perekam sehingga dapat dilaksanakan secara serempak dengan perekaman kromatogramnya.

§  Evaluasi data

Dengan menghubungkan luas peak dengan banyaknya atau konsentrasi zat-zat terlarut tertentu dalam sampel, biasanya digunakan penetapan kalibrasi.

PROSEDUR PERCOBAAN

Alat dan Bahan

§  Seperangkat alat kromatografi gas

§  Kolom

§  Detektor

§  Tabung gas 

§  Injector

§  Pen recorder

§  Larutan standar : metanol, benzen, toluena

§  Larutan sampel (campuran/Cx)

Cara Kerja

§  Hubungkan  seperangkat alat kromatografi gas dengan sumber arus

§  Tekan tombol power akan terlihat nyala lampu hijau

§  Atur temperature berupa angka digital atau tombol heater memberikan nyala kuning. Suhu operasi berkisar 110 C

§  Untuk bagian pen recorder, zet zero berarti arus sama dengan  nol. Set untuk XY recorder. Dan untuk Chart Speed dapat diatur seperti 50 mm/min (artinya dalam 1 menit kertas akan bergerak sepanjang 50 mm)

§  Yang harus diperhatikan sebelum  larutan diinjeksikan yaitu pen recorder harus dalam posisi stand by. Dan bersamaan dengan diinjeksikannya larutan, tekan tombol Star. Tunggu beberapa saat, maka akan dihasilkan kromatogram dari larutan tersebut.

§  Lalu ukur luas kromatorgam dan tentukan konsentrasi larutan sampel.

DATA DAN PERHITUNGAN

§  Data

Standar	Luas Area (mm)	Waktu Retensi (Menit)	Tinggi (mm)
Benzen	326918122	2,407	131231244
Toluen	308111313	2,961	61593188
Metanol	70558202	2,025	17068160

Rumus :

       =

Cx	Luas Area (mm)	Waktu Retensi (Menit)	Tinggi (mm)
Puncak 1	11083689	2,039	5244109
Puncak 2	147424552	2,423	52462359
Puncak 3	91492968	2,917	30324000

Berdasarkan waktu retensi larutan standar maka dapat disimpulkan bahwa :

Cx Puncak 1 = Metanol

Cx Puncak 2 = Benzen

Cx Puncak 3 = Toluen

§  Konsentrasi Cx

C_x =  x C_std

Þ  Puncak 1

Cx  =  x 100 %

         = 15,70 %                 

§  Puncak 2

Cx  =  x 100 %

      = 45,09 %

§  Puncak 3

Cx  =  x 100 %

         = 29,69 %                 

§  Grafik

Lampiran

KESIMPULAN DAN SARAN

§  Kesimpulan

Dari praktikum Kromatografi Gas yang telah kami lakukan kami dapat menyimpulkan bahwa :

-       Berdasarkan R_T yang didapatkan maka zat yang terdapat pada Cx yang diberikan berupa Benzen, Metanol dan Toluen

-       Cx Puncak 1 = Metanol          (15,70%)

-       Cx Puncak 2 = Benzen            (45,09%)

-       Cx Puncak 3 = Toluen             (29,69%)

§  Saran

Kepada praktikan selanjutnya kami menyarankan agar praktikum berjalan dengan baik dan benar :

-       Pelajari cara kerja agar praktikum berjalan dengan baik dan benar

-       Teliti dalam pengambilan sampel agar hasil yang didapatkan sempurna dan sesuai dengan hasil yang sebenarnya

-       Pada saat penyuntikan sampel harus serentak dengan penekanan tombol

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. “ Analisis Kimia Kuantitatif “. Edisi ke V.  Penerbit  Erlangga ; Jakarta .Hal. 461 -465.

Vogel. 1994. “ Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik “.  Edisi ke-IV. Penerbit EGC. Hal . 165 - 170.