Penetapan Kadar Ferrosi Sulfat/Besi (II) Sulfat

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

Objek                          : Penetapan Kadar Ferrosi Sulfat/Besi (II) Sulfat

Tanggal Praktikum      : tidak dilakukan

Kelompok                   : 8

Anggota                      : 1. Mentari Alfato Muhede    (1320038)

                                                  2. Dini Rezariansyah             (1320033)

                                                  3. Sinthia Rahmi                   (1320040)

Tujuan Percobaan

§  Menentukan kadar FeSO₄ dengan Cerrimetri

§  Mengetahui prinsip kerja dari penentuan kadar FeSO4

§  Dapat melakukan standarisasi terhadap larutan baku

Prinsip Percobaan

Larutan zat uji dalam suasana asam dititrasi dengan larutan baku serium sulfat. Perubahan warna indikator pada titik akhir titrasi adalah dari merah menjadi biru pucat. Titrasi dilakukan dalam suasana asam , karena pada kebasaan yang relatif rendah mudah terjadi hidrolisis dari garam serium (IV) sulfat menjadi serium hidroksida yang mengendap, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada media asam kuat.

Teori Dasar

Tablet besi (II) sulfat atau ferro sulfat merupakan preparat yang digunakan untuk mengatasi anemia terutama anemia defisiensi besi. Anemia defisiensi besi adalah anemia yang disebabkan oleh kurangnya zat besi dalam tubuh, sehingga kebutuhan zat besi untuk eritropoeisis tidak cukup. Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya  berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan terhadap infeksi (Demaeyer,1993).

Prevalensi anemia defisiensi besi di Indonesia masih tergolong cukup tinggi, kira – kira sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil (Demaeyer, 1993). Pengobatan anemia dengan perubahan makanan saja tidak cukup sehingga alternatif pengobatan lain diberikan tablet zat besi. Tingginya prevalensi anemia di Indonesia menyebabkan kebutuhan  tablet zat besi yaitu ferro sulfat sebagai preparat untuk mengatasi anemia defisiensi besi menjadi meningkat. Hal ini dapat menjadi dorongan bagi industri – industri farmasi untuk meningkatkan produksi besi (II) sulfat. Obat sebelum beredar dipasaran, harus diuji dulu mutu dan kualitasnya.

Nama resmi                   : Ferrosi sulfas

Nama lain                      : Besi (II) sulfat

RM/BM                        : FeSO₄/151,90

Kandungan                   : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak

                                        Lebih dari 90% FeSO₄.

Pemerian                       : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

                        Kelarutan                      : perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam

                                                                air bebas CO₂ p

Khasiat                          : Anemia defesiensi besi

Kegunaan                      : Sebagai sampel

Penyimpanan                : dalam wadah tertutup baik

Pemeriksaan mutu suatu sediaan dalam bidang kefarmasian mutlak diperlukan untuk menjamin bahwa tiap obat mengandung bahan yang benar dengan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan dan dibuat pada kondisi yang tetap dan mengikuti prosedur standar sehingga obat tersebut senantiasa memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan untuk identitas, kadar, kemurnian, mutu, dan keamanannya (Anonim, 2001).

Pemilihan metode merupakan masalah yang terpenting didalam setiap analisis, karena metode yang akan dipilih itu merupakan pencerminan dari beberapa faktor. Faktor – faktor tersebut antara lain: tujuan analisis, macam bahan, jumlah bahan yang akan dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis serta peralatan yang tersedia (Mursyidi dan Rohman, 2006). 

Penetapan kadar tablet besi (II) sulfat dalam Farmakope Indonesia Edisi IV dilakukan dengan metode serimetri. Serimetri merupakan metode konvensional yang  pelaksanaannya memerlukan waktu yang lama dan kurang peka (sensitive) untuk penetapan kadar suatu zat yang kadarnya relatif kecil. Bahan-bahan yang digunakan pada serimetri juga mahal (Roth dan Blaschke, 1998).

Berdasarkan hal tersebut perlu dilakukan pengembangan dan pemilihan metode alternatif yang paling baik dan sesuai. Metode yang baik seharusnya memenuhi kriteria yaitu metode harus peka (sensitive), teliti (precise), tepat (accurate), selektif dan praktis (Mursyidi dan Rohman, 2006). Dalam rangka pengembangan metode serta pemilihan metode yang sesuai, maka penelitian mengenai penggunaan serta perbandingan metode tertentu untuk mengetahui perbedaan yang terdapat antara metode yang satu dengan yang lain masih diperlukan, sehingga pada penelitian ini dicoba menggunakan metode spektrofotometri visibel dengan pereaksi kalium permanganat dan asam salisilat (KMnO4-salisilat).

Pada penetapan kadar besi (II) sulfat reaksi yang terjadi adalah :

Fe²⁺ + Ce⁴⁺ → Ce³⁺ + Fe³⁺

Dari reaksi ini dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari besi (II) sulfat adalah sama dengan berat molekulnya karena tiap 1 molekul besi (II) sulfat setara dengan 1 mol serium (IV) yang berarti setara dengan 1 elektron sehingga valensinya 1 (Mursyidi dan Rohman, 2006).

Unsur serium (nomor atom 58) dapat berada hanya dalam dua keadaan oksidasi +4 dan +3. Dalam keadaan kuadrivalen serium merupakan zat pengoksid yang kuat. Larutan garam serium (IV) berwarna kuning, larutan garam serium (III) lebih kurang berwarna kuning lemah. Warna ini pada pencapaian titik ekuivalen titrasi serimetri tidak berubah secara signifikan maka pada titrasi serimetri digunakan indikator redoks yaitu indikator ortofenantrolin (Day and Underwood, 2001). 

Indikator ortofenantrolin merupakan indikator redoks yang baik, karena hampir memenuhi semua persyaratan sebagai indikator redoks yang baik. Perubahan warnanya sangat tajam, larutannya mudah dibuat dan cukup mantap selama penyimpanan (Rivai, 1995). Indikator ini merupakan kompleks yang berwarna merah terang, terbentuk dari kombinasi ortofenantrolin basa dengan ion besi (II). Kompleks ini dengan mudah teroksidasi menjadi kompleks ion ortofenantrolin-besi (III) yang reversibel dan berwarna biru.

   [(C₁₂H₈N₂)₃Fe]²⁺           [(C₁₂H₈N₂)Fe]³⁺ + e^-

    merah                         biru muda

Serimetri dibandingkan dengan percobaan oksidimetri lainnya memberikan keuntungan antara lain :

§  Larutan garam serium (IV) sangat stabil pada penyimpanan yang lama

§  Larutan serium (IV) sulfat kurang berwarna sehingga tidak mengkaburkan pengamatan titik akhir dengan indikator. 

§  Hanya ada satu keadaan oksidasi Ce (III) dimana ion Ce (IV) direduksi

Kerugian pada serimetri yaitu mahalnya harga serium (IV) sulfat (Roth dan Blaschke, 1998). Pada serimetri larutan baku yang digunakan serium (IV) sulfat.  Larutan serium (IV) sulfat dalam asam sulfat encer merupakan zat pengoksidasi yang kuat dan stabil karena larutan serium (IV) sulfat jika direduksi selalu menghasilkan ion serium (III)

Ce⁴⁺ + e^- → Ce³⁺

Reaksi antara larutan serium sulfat dan arsen oksida sangat lambat pada temperature biasa, perlulah ditambahakan runutan osmium tetroksida sebagai katalis. Arsen oksida dilarutkan dalam larutan natrium hidroksida, larutan diasamkan dengan asam sulfat encer, dan setelah menambahkan 2 tetes larutan asam osmat yang disiapakan dengan melarutkan 0,1 g osmium tetroksida dalam 40 mL asam sulfat 0,1 N dan indicator ( 1-2 tetes feroin atau 0,5 mL asam N-fenilantranilat ) ia dititrasi dengan larutan serium sulfat sampai ke perubahan warna tajam yang pertama, masing-masing dari merah-jingga menjadi biru pucat sekali atau hijua kekuningan menjadi ungu.

Alat dan Pereaksi

-       Alat

§  Kaca arloji

§  Gelas ukur

§  Pipet takar

§  Bulp

§  Labu semprot

§  Buret

§  Erlenmeyer

§  Penangas

§  Pipet tetes

§  Gelas piala

§  Standar

§  Klem

-       Bahan

§  Cerri – Sulfat 0,1 N

§  H2SO4 Pekat

§  Aquades

§  As2O3 0,1 N

§  NaOH 5%

§  H2SO4 (1:5)

§  Ferroinsulfat P

§  NaOH 20%

§  H2SO4 10% P

Prosedur Kerja

-          Cara Kerja

§  Pembuatan dan Pembakuan Larutan Baku

ü Larutan titer Cerri – sulfat 0,1 N = 63,4 g/liter

Ce(NH₄)₄(SO₄)₄.2H₂O dimasukan dalam larutan 30 mL H₂SO₄ pekat dalam 500 mL tambahkan air 1 liter

ü Distandarisasi dengan larutan As₂O₃ (BM:197,8)

ü 250 mg As₂O₃ ditambahkan 20 mL NaOH 5% dipanasi sampai larut, setelah dingin ditambahkan 100 mL air air dan 25 mL H₂SO₄ (1:5) dan ditambahkan 3 tetes ferroin sampai warna berubah menjadi merah jingga ke biru pucat

ü Perhitungan : 1 grol cerri – slfat = 4 grek

ü Larutan baku As₂O₃ 0,1 N = 4,945 g ditambahkan 200 mL NaOH 20% ditambaah air ad 1 liter

§  Penetapan Kadar Ferrosi Sulfat

ü Timbang seksama 500 mg, masukan dalam erlenmeyer

ü Larutkan dalam campuran 30 mL air dan 20 mL asam sulfat 10% P

ü Tambahkan indikator larutan ferroinsulfat P

ü Titrasi dengan cerri – sulfat 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari merah jingga – biru

ü Hitung kadar ferrosi sulfat 1 mL Ce(NH₄)₄(SO₄)₄.2H₂O setara dengan 15,19 mg FeSO₄

-          Skema Kerja

 

Reaksi – Reaksi

As₂O₃ + 6OH^-           2AsO₃^3-

2Ce⁴⁺ + AsO₃^3- + 2H₂O          2Ce ³⁺ + AsO₄^3- + 2 H⁺

Data – data

-          Pembakuan Baku Primer

Praktikum tidak dilakukan

-          Pembakuan Baku Skunder

Praktikum tidak dilakukan

-          Penetapan kadar

Praktikum tidak dilakukan

Perhitungan

-          Normalitas Baku

Penentuan g As₂O₃ 0,1 N yang akan ditimbang

gram    = V(L) . N . BE

= 0,1 L . 0,1 N . 65,9

= 0,659 gram                                  

            Konsentrasi tepat As₂O₃

            Konsentrasi Tepat Cerri – Sulfat

            (VxN) As₂O₃   = (VxN) Cerri Sulfat

            (10 mL x a N) = (Volume Cerri Sulfat Terpakai x N)

            N Cerri Sulfat = 

-          Penetapan Kadar

(1 mL Ce(NH₄)₄(SO₄)₄.2H₂O setara dengan 15,19 mg FeSO₄)

1 mL Ce(NH₄)₄(SO₄)₄.2H₂O   =

Berat FeSO₄ = mL terpakai x c = d

% Kadar FeSO₄          =

Pembahasan

Pada praktikum penentuan kadar  Ferrosi Sulfas ini tidak dilakukan percobaan karena ketersediaan bahan di laboratorium tidak memadai atau bahan yang akan digunakan tidak ada dan tidak disediakan. Selain itu zat – zat yang digunakan merupakan racun keras yang dapat membahayakan tubuh.

Kesimpulan

Praktikum penentuan kadar ferrosi sulfat tidak dilaksanakan karena bahan yang digunakan tidak ada.

Saran

Sebaiknya pihak kampus menyediakan bahan – bahan yang akan digunakan saat praktikum agar proses belajar mengajar tidak terganggu. Selain itu apabila saat praktikum menggunakan bahan berbahaya hendaklah dilakukan ditempat yang aman seperti didalam lemari asam atau dilapangan, karena melihat ukuran labor yang tidak begitu besar.

Daftar Pustaka

https://mithaays.wordpress.com/2014/06/27/hazard-identification-evaluations/

http://eprints.ums.ac.id/5221/2/K100050236.pdfsenin

http://jrloky.blogspot.com/2012/05/titrasi-serimetri.html

http://ekhachemist.blogspot.com/p/analisis-kuantitatif-logam.html

Ibnu, Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang: JICA

Hamdani, S. 2012. Titrasi Redoks. http://catatankimia.com/catatan/titrasi-redoks.html  diakses tanggal 01 Desember 2013

SM, Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Steven, 2012. Titrasi Redoks. http://nevetstheanstag.wordpress.com/2012/05/27/titrasi- redoks/ diakses tanggal 01 Desember 2013

Zulfikar. 2010. Titrasi Redoks. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/ titrasi-redoks/ diakses tanggal 01 Desember 2013